[发明专利]一种超轻石墨烯粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种超轻石墨烯粉体的制备方法，属于纳米材料制备领域，特别涉及纳米石墨烯粉体材料制备技术领域。

背景技术

石墨烯因具有独特的二维结构，近年来得到极大的关注。石墨烯表现出许多优异的性能，比如硬度大、热传导性高、电子迁移率高、理论比表面积大等。

目前石墨烯的制备主要有以下四种方法：化学气相沉积法(Obraztsov A N etal., Chemical vapour deposition: making graphene on a large scale. Nature Nanotechnology,2009,4:212)、外延生长法(Berger C et al. Electronic confinement and coherence in patterned epitaxial graphene. Science,2006,312:1191)、微机械剥离法(Novoselov KS et al. electric field effect in atomically thin carbon films.Science,2004,306:666)及氧化还原法(Park S et al. Chemical methods for the production of graphenes. Nature Nanotechnology, 2009,4:217)。其中氧化还原法适于石墨烯的大规模生产。氧化还原法一般的步骤为，使用插层剂、强氧化剂对石墨进行插层、氧化，再用水合肼、二甲肼、硼氢化钠等还原剂对其进行还原。制备氧化石墨烯的方法主要有Brodie法、Staudenmaire法、Hummers法。所制备出的氧化石墨烯具有较好的可分散性。但是后续的液相还原反应体系中，由于较强的范德华力，使得石墨烯自发团聚和堆砌（Park S et al.Hydrazine-reduction of graphite-and graphene oxide.Carbon,2011,49:3019），而因使其不适合生产高质量石墨烯；另外，液相还原的效率低。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种石墨烯的效率高、低成本、制备的石墨烯粉体无团聚的超轻石墨烯粉体的制备方法、化生产，本发明方法适于规模化生产石墨烯粉体。

本发明一种超轻石墨烯粉体的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：在密闭反应器底部放置还原性溶液，将氧化石墨烯粉末悬空在密闭反应器中的还原性溶液液面上，即氧化石墨烯粉末与还原性溶液不直接接触；

步骤2：将密闭反应器升温至还原性溶液蒸发温度T以上？-？℃，保温，使还原剂蒸发形成蒸汽并与氧化石墨烯粉末发生还原反应，还原反应结束，得到还原态石墨烯粉末；

步骤3：将步骤2所得还原态石墨烯粉末置于真空中或保护气氛下，加热至500-800℃，保温脱氧，得到超轻石墨烯粉体。

本发明一种超轻石墨烯粉体的制备方法，步骤1所述氧化石墨烯粉末采用Brodie法、Staudenmaire法、Hummers法中的一种制备。

本发明一种超轻石墨烯粉体的制备方法，步骤1所述密闭反应器中的气氛可以是空气、氮气、氢气或氩气中的一种或者多种气体以任意比率混合而成。

本发明一种超轻石墨烯粉体的制备方法，步骤1中，所述还原性溶液中溶质选自肼、硼氢化钠、维生素C中的至少一种，溶剂选自水和/或有机溶剂；所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、聚偏二氟乙烯中的至少一种。

本发明一种超轻石墨烯粉体的制备方法，所述还原性溶液的质量百分浓度为40～80%。

本发明一种超轻石墨烯粉体的制备方法，所述还原性溶液的体积与氧化石墨烯的质量按10～200ml/g的比例配置。

本发明一种超轻石墨烯粉体的制备方法，步骤2中，还原反应结束的标志是所得产物颜色全部转变为黑色。

本发明一种超轻石墨烯粉体的制备方法，步骤3中，所述真空的真空度为10^-5Pa～10^-2Pa；所述的保护气氛指的是氮气、氢气或氩气中的一种。

本发明一种超轻石墨烯粉体的制备方法，步骤3中，加热保温时间为0.5-5h。

本发明的优点与积极效果：

(1)本发明将氧化石墨烯粉末悬空在密闭反应器中的还原性溶液液面上，然后通过控制密闭反应器的温度，保证了还原剂以气态的形式与氧化石墨烯粉末发生还原反应，制备还原态石墨烯产品，从而避开了传统液相法容易出现石墨烯产品团聚的缺陷；