[发明专利]一种高活性化合物(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨及其制备方法和应用

权利要求书

1.(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨，化学结构式如下：

。

2.(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：

1）将胡椒醛与丙二酸在催化剂六氢吡啶作用下，在90~100℃下反应得中间体 (E)-3-苯基丙烯酸；

2）然后将(E)-3-苯基丙烯酸与哌啶在缩合剂DCC和催化剂DMAP作用下，进行缩合反应得到目标产物——(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨。

3.根据权利要求2所述的(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨的制备工艺，其特征在于：所述胡椒醛：丙二酸：六氢吡啶的摩尔比为1：1.2~2：0.2~0.6，摩尔比优选为1：1.5：0.3 。

4. 根据权利要求2所述的(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨的制备工艺，其特征在于：所述(E)-3-苯基丙烯酸：哌啶：DCC：DMAP的摩尔比为1：1.5~2：1.5~2：0.1~0.5，摩尔比优选为1：1.5：1.5：0.2。

5.根据权利要求2-4任一项所述的(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨的制备工艺，其特征在于：所述步骤1）的具体操作为：

    向胡椒醛和丙二酸中溶于10-20mL吡啶至胡椒醛完全溶解后，强力搅拌下，滴加催化剂的六氢吡啶，然后加热到90~100℃，反应4-7h，反应毕后，减压除去溶剂，在搅拌下加入盐酸水溶液，继续搅拌4.5-5.5h，过滤，然后干燥得到粗品 (E)-3-苯基丙烯酸。

6.根据权利要求5所述的(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨的制备工艺，其特征在于：所述盐酸水溶液中，V盐酸：V水=2:1，其中，盐酸的浓度为37wt%。

7.根据权利要求2-4任一项所述的(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨的制备工艺，其特征在于：所述步骤2）的具体操作为：

在干燥条件下，将(E)-3-苯基丙烯酸溶于干燥的二氯甲烷中，加入哌啶后，在冰浴下，加入DCC 和DMAP，搅拌15min后，恢复至室温搅拌1~2h，过滤除去副产物DCU，然后减压浓缩，最后柱层析分离得到目标产物——(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨。

8.(E)-3-(3,4-亚甲基二氧基苯基)丙烯酸环己酰氨的制备工艺在制备农用杀菌剂中的应用。

9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于： 所述农用杀菌剂包括防治玉米大斑病、苹果腐烂病、西瓜枯萎病、小麦赤霉病、稻瘟病、辣椒炭疽病、马铃薯晚疫病或西葫芦白粉病的杀菌剂，其中，优选防治苹果腐烂病、西瓜枯萎病、马铃薯晚疫病或西葫芦白粉病的杀菌剂。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述农用杀菌剂为保护或治疗西葫芦白粉病的杀菌剂，在白粉病发病前或发病初期施药。