[发明专利]聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物制备方法在审
| 申请号: | 201410078284.6 | 申请日: | 2014-03-05 |
| 公开(公告)号: | CN103897086A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
| 发明(设计)人: | 郭文莉;杨珂;伍一波;李树新;商育伟 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
| 主分类号: | C08F210/10 | 分类号: | C08F210/10;C08F212/12;C08F4/16;C08F4/52 |
| 代理公司: | 小松专利事务所 11132 | 代理人: | 陈祚龄 |
| 地址: | 102617 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 异丁烯 co 甲基 苯乙烯 共聚物 制备 方法 | ||
1.聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物制备方法,其特征在于:在-60~-100℃条件下采用主引发剂和共引发剂陈化络合为引发体系,加入六氢吡啶为第三组分,以异丁烯和对甲基苯乙烯为原料,在氯甲烷和己烷混合溶剂中,通过正离子聚合制备聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物。
2.根据权利要求1所述聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物制备方法,其特征在于:六氢吡啶在正离子聚合体系中浓度为2×10-3~2×10-4 mol/L,与引发剂比例是0.5-2.0。
3.根据权利要求1所述聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物制备方法,其特征在于:氯甲烷和己烷体积比在4/6~2/8。
4.根据权利要求1所述的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的制备方法,其特征在于:体系单体浓度在15wt%-28wt%,聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物中对甲基苯乙烯含量在1-20wt%。
5.根据权利要求1所述的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的制备方法,其特征在于:六氢吡啶作为正离子聚合的第三组分,有两种添加方式,方式1:通过单体进料时,随单体物料加入聚合釜;方式2:与主引发剂和共引发剂组成引发体系,共同陈化,随引发剂体系加入聚合釜。
6.根据权利要求5所述的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的制备方法,其特征在于:方式1制备共聚物方法:
(1)聚合釜进料:在-60~-100℃条件下,向反应釜中加入一定质量的氯甲烷、异丁烯单体,对甲基苯乙烯和己烷混合液,和六氢吡啶,混合均匀;
(2)引发剂体系配置:共引发剂和主引发剂充分混合并用己烷稀释,在低温陈化5-20min;
(3)聚合物合成:在-60~-100℃条件下,将引发剂体系逐滴加入聚合釜中,合成聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物。
7.根据权利要求5所述的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的制备方法,其特征在于:方式2制备共聚物方法:
(1)聚合釜进料:在-60~-100℃条件下,向反应釜中加入一定质量的氯甲烷、异丁烯单体,对甲基苯乙烯和己烷混合液,混合均匀;
(2)引发剂体系配置:共引发剂和主引发剂充分混合并用己烷稀释,再加入一定量的六氢吡啶,在低温陈化5-20min;
(3)聚合物合成:在-60~-100℃条件下,将引发剂体系逐滴加入聚合釜中,合成聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物。
8.根据权利要求1所述的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的制备方法,其特征在于:聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的数均分子量在50,000-500,000g/mol,分子量分布在1.3-3.0。
9.根据权利要求1所述的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的制备方法,其特征在于:异丁烯和对甲基苯乙烯单体转化率在60-90%。
10.根据权利要求1所述聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物制备方法,其特征在于:共引发剂是烷基氯化铝、四氯化钛其中之一;主引发剂是水,HCl气体,二枯基氯(DCC),2-氯-2,4,4-三甲基戊烷(TMPCL)其中之一,主引发剂和共引发剂陈化时间是5-20min。
11.根据权利要求10所述聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物制备方法,其特征在于:烷基氯化铝是二氯乙基铝,三氯三乙基二铝。
12.根据权利要求1所述的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的制备方法,其特征在于:通过这种方法合成聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物,异丁烯结构单元含量范围是80-99wt%。
13.根据权利要求1所述的聚(异丁烯-co-对甲基苯乙烯)无规共聚物的制备方法,其特征在于:溶剂体系是己烷和氯甲烷混合液,混合体积比例是1/100~100/1。
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