[发明专利]一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料及其制备

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备领域，具体是涉及一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料及其制备。

背景技术

人类进入21世纪后，由于经济和人口的增长，能源的需求量急剧增加，但是传统的化石能源却濒临消失，所以急需一些可持续再生的新能源来解决目前的难题。新能源材料是实现能源的转换和应用的关键材料，其中主要包括能量转换材料，储能材料等。常用的储能材料中有碳材料，金属氧化物和导电聚合物。石墨烯为碳材料的一种，因其独特的性能而引起了研究的热潮。但是单独的石墨烯性能有限，无法满足新能源材料的要求。于是对其进行相应的掺杂和负载，成为研究的热点。

Klaus Müllen等人通过水热法在石墨烯的表面同时掺杂了氮、硼（Three-Dimensional Nitrogen and Boron Co-doped Graphene for High-Performance All-Solid-State Supercapacitors.Advanced Materials2012,24(37):5130-5135.）；中国专利（CN103274393A、CN102760866A、CN103359708A、CN103359711A及CN102167310A等）通过不同的化学方法引入了氮源，制备了氮掺杂石墨烯，其中很多制备方法面临着生产成本高、反应所需设备复杂、反应条件苛刻、产量低等问题；虽然获得的氮掺杂石墨烯与石墨烯相比，提高了其导电性能，但是如将其作为超级电容器的电极材料，其电化学性能（如比电容）远远无法满足实际应用的要求。铁酸镍是铁酸盐金属氧化物中的一种，因其独特的性能，也被广泛关注，但单独的铁酸镍也存在着相应的缺陷，为了改善其性能，与碳材料的复合也成为了研究热点（Synthesis of graphene-NiFe₂O₄nanocomposites and their electrochemical capacitive behavior,Journal of Materials Chemistry A,2013,6393-6399.），但是其电化学性能（比电容及循环性能）仍不理想。

将修饰过的碳材料与铁酸镍进行复合制备氮掺杂石墨烯/铁酸镍二元纳米复合材料，目前还未见相关报道。

发明内容

针对现有技术的问题，本发明的目的是提供一种简单的合成氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的制备方法，且研究不同反应温度对其性能的影响，该制备方法合成工艺简单，成本较低廉，适合于大规模工业化生产。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，所述复合材料由基体材料氮掺杂石墨烯和铁酸镍组成，其中，基体材料氮掺杂石墨烯与铁酸镍的质量比为1:1～1:10；所述的基体材料氮掺杂石墨烯中氮的掺杂量为1～2%。

一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料，其制备方法包括如下步骤：

第一步：将称取的氧化石墨在去离子水中进行超声分散，得到分散均匀的氧化石墨烯溶液；

第二步：将硝酸铁和硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中，并搅拌致其完全溶解；

第三步：将尿素加入到第三步所得到混合体系中，再次搅拌，使其分散均匀，其中尿素与氧化石墨的质量比为100:1～200:1；

第四步：将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中，在100～200℃进行油浴反应；

第五步：将所得到的产物进行离心分离，并多次用去离子水洗涤、干燥后获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料。

步骤一中所述的超声分散时间为1～4h。

步骤二中所述的铁酸镍与氧化石墨的质量比为1:1～10:1，硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为2:1，搅拌分散时间为10～60min。

步骤三中所述的搅拌时间为30～90min。

步骤四中所述的油浴反应时间为12～20h。

本发明与现有技术相比，本发明具有如下优点：（1）本发明合成工艺简单，生产成本低，利于低成本的大规模生产，且反应试剂无毒，对环境污染小；（2）采用尿素对氧化石墨烯进行还原，在还原的同时，在石墨烯的表面掺杂了氮原子，氮原子的掺杂改变了石墨烯表面化学性质，弥补了化学法制备石墨烯存在的表面缺陷；（3）同时，尿素水解提供碱性，使铁酸镍在氮掺杂石墨烯的表面形成，铁酸镍纳米粒子能够进一步阻止石墨烯层与层之间的堆积团聚，提高复合材料的电化学性能，从而获得电化学性能优异的电极材料。

附图说明