[发明专利]一种光稳定剂亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种光稳定剂亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)的制备方法。

背景技术

亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)为低分子量高效低毒的二苯甲酮类光稳定剂，高温加工时产品不易挥发。与大多数工业溶剂相溶性良好，具有优越的高分子相溶性，在塑料加工和应用时热挥发损失小，耐水萃取性好，适用于聚乙烯扁丝，注塑和滚塑，片材；聚丙烯膜、扁丝，注塑，聚甲醛，ASA，ABS，HIPS，SAN，PVC硬、软制品，PMMA和PUR等制品。它与树脂具有良好的相容性和分散性。其分子式为C₂₇H₂₀O₈，分子量为472.44，分子结构式：

其外观为白色结晶粉末，虽亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)有应用，但有关其合成方法的报道极少，我们参考有机合成的理论，采用2,3,4-三羟基二苯甲酮与甲醛为原料，四丁基溴化铵为催化剂合成了亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)，实验结果表明，该方法具有反应速度快，反应时间短，反应选择性高等优点。

发明内容

本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种产品收率高的亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)的制备方法。

本发明是通过以下技术方案来实现：一种光稳定剂亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)的制备方法，是以2,3,4-三羟基二苯甲酮、甲醛和碱为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述2,3,4-三羟基二苯甲酮、甲醛、碱、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为：2,3,4-三羟基二苯甲酮:甲醛:碱:催化剂:溶剂=1:0.35-0.85:0.45-0.98:0.021-0.087:1.15-2.35，反应温度为105-120℃，反应时间为6-10h，停止反应，加入有机溶剂后，进行碱洗，碱洗后的混合溶液进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，降温至6-10℃，进行结晶，过滤，即得光稳定剂亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)。

本发明的进一步改进在于：所述催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵或四丙基溴化铵，优选四丁基溴化铵。

本发明的进一步改进在于：所述溶剂为石油醚或正己烷或正庚烷，优选石油醚。

本发明的进一步改进在于：所述的碱为碳酸钠或碳酸钾或氢氧化钠或氢氧化钾，优选碳酸钠。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明合成亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到94%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想的工艺。

具体实施方式：

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

本发明示出了一种光稳定剂亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)的制备方法的实施方式，是以2,3,4-三羟基二苯甲酮、甲醛和碱为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述2,3,4-三羟基二苯甲酮、甲醛、碱、催化剂、溶剂的用量比例按质量计为：2,3,4-三羟基二苯甲酮:甲醛:碱:催化剂:溶剂=1:0.35-0.85:0.45-0.98:0.021-0.087:1.15-2.35，反应温度为105-120℃，反应时间为6-10h，停止反应，加入有机溶剂后，进行碱洗，碱洗后的混合溶液进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，降温至6-10℃，进行结晶，过滤，即得光稳定剂亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)。催化剂为四丁基溴化铵或四丁基氯化铵或四丙基溴化铵，本发明催化剂优四丁基溴化铵，溶剂为石油醚或正己烷或正庚烷，本发明溶剂优选石油醚。

实施例1：

在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入2,3,4-三羟基二苯甲酮23.0g，甲醛25.9g、催化剂0.5g，开动搅拌器，控制温度105-120℃时，控制反应时间6-10h，停止反应后，加入30g的溶剂，10g碱进行碱洗，碱洗后混合溶液进行加热回流分水，用活性炭进行脱色，过滤后，降温至6-10℃，进行结晶，过滤，即得光稳定剂亚甲基二(2,3,4-三羟基二苯甲酮)，产品收率达到94.08%。

实施例2：