[发明专利]一种尼泊金十二酯的制备方法有效
| 申请号： | 201410076796.9 | 申请日： | 2014-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN103880676A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;张晓莉;刘蓓蓓;宋思梦;王金玉;杨阿宁;尹大伟;吕博 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07C69/84 | 分类号： | C07C69/84;C07C67/08 |
| 代理公司： | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人： | 蔡和平 |
| 地址： | 710021 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 尼泊金 十二 制备 方法 | ||
1.尼泊金十二酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）向反应容器中加入甲苯和A mol对羟基苯甲酸，搅拌下加入催化剂氨基磺酸，然后升温至80～110℃，加入B mol正十二醇，搅拌回流4～8h后冷却至室温，得乳液状混合物；其中A:B=(1～2):1；
2）对乳液状混合物进行抽滤，调节滤液的pH值为6～8，静置分液，分出酯层，减压蒸除酯层中的甲苯，得粗品，将粗品重结晶后得尼泊金十二酯。
2.根据权利要求1所述的尼泊金十二酯的制备方法，其特征在于：所述的反应容器为装有冷凝管、搅拌器、温度计的干燥的三颈烧瓶。
3.根据权利要求1所述的尼泊金十二酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中甲苯的加入量为D mL，D=1000A。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的尼泊金十二酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中甲苯既是溶剂，又是带水剂。
5.根据权利要求1-3中任意一项所述的尼泊金十二酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中催化剂氨基磺酸的加入量为C g，C=50A。
6.根据权利要求1-3中任意一项所述的尼泊金十二酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤1）中先在80～110℃下回流5～20min后再加入正十二醇。
7.根据权利要求1-3中任意一项所述的尼泊金十二酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中用NaOH溶液调节滤液的pH值。
8.根据权利要求7所述的尼泊金十二酯的制备方法，其特征在于：所述的NaOH溶液的质量分数为10～30%。
9.根据权利要求1-3中任意一项所述的尼泊金十二酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤2）中重结晶所用的溶剂为无水甲醇。
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