[发明专利]一种6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐及其合成方法在审
申请号: | 201410076150.0 | 申请日: | 2014-03-04 |
公开(公告)号: | CN103772382A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 付锐;韩猛;曹惊涛;来新胜 | 申请(专利权)人: | 定陶县友帮化工有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 咪唑 吡啶 盐酸 及其 合成 方法 | ||
1.一种6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐,其特征在于,其化学结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
以2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶和氯乙醛为原料,在溶剂中,以1.25℃/min的升温速率由0℃上升到100℃,并在100℃下连续反应0~24小时,生成6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐粗品,经提纯后得到产品6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐。
3.根据权利要求2所述的6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述反应物投料量为:2-氨基-3-羟基-5-溴吡啶:氯乙醛=1:0.5~5,以上为摩尔比。
4.根据权利要求2所述的6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述溶剂为叔丁醇与乙醇,甲醇,乙酸乙酯,丙醇,异丙醇,二氯甲烷中的一种或两种。
5.根据权利要求2所述的6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐及其合成方法,其特征在于:所述反应物与溶剂的投料量为:2-氨基-3羟基-5溴吡啶:溶剂=3:1~1.5,以上为重量比。
6.根据权利要求2所述的6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述反应条件为以1.25℃/min的升温速率由30℃上升到50℃,并在50℃下连续反应0~24小时。
7.根据权利要求2所述的6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述提纯步骤依次包括萃取剂萃取,蒸发浓缩,重结晶等等。
8.根据权利要求7所述的6-溴-8-羟基-咪唑并(1,2a)吡啶盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述重结晶的溶剂为乙酸乙酯,乙醇,二氯甲烷,正己烷中的一种或两种物质。
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