[发明专利]可萃取物低的高吸水性树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于可萃取物低的高吸水性树脂的制备方法，利用塔式反应器聚合反应生成凝胶，再通过绞碎机绞碎后干燥，然后粉碎并筛选规定的粒径，最后进行表面处理包覆操作。通过本发明获得的高吸水性树脂可用于卫生用品。

背景技术

高吸水性树脂具有强大的吸收能力，可吸收百倍甚至千倍于本身重量的水，且吸收后不会流出，加压下也不会渗漏。广泛运用于农业上的土壤保水剂、卫生用品以及保存食物用的保鲜应用等。

高吸水性树脂的制备方法有多种已应于工业界的生产，其聚合方法有：铸膜聚合反应(日本专利昭48(1973)-42，466)，于输送带上进行聚合反应(日本专利昭58(1983)-49，714)，连续捏合机中进行的聚合反应(日本专利昭57(1982)-34，101)，进行反相悬浮聚合的反应(日本专利昭59(1984)-37，003)。

铸膜聚合反应不能连续化生产，产量低；而连续捏合机反应能连续化生产，但单套产能低；反相悬浮反应成本高且产量低。本发明通过塔式反应器先聚合再中和。由于塔径小聚合反应时撤热更容易，所以合成的产品分子量大，性能好，单套产能大，并可以根据市场需求进行调节产能。通过多套塔式反应器联合，就可以解决连续化生产的问题。

发明内容

本发明目的是提供一种可萃取物低的高吸水性树脂的制备方法，制得的树脂可用于吸收水、尿和血的等物质。

一种可萃取物低的高吸水性树脂的制备方法，包括以下步骤：

a)将精丙烯酸、聚合引发剂、聚合交联剂和水加入塔式反应装置并聚合，精丙烯酸初始浓度30wt％-45wt％；

b)聚合反应后生成的凝胶连续进入绞碎机并进行绞碎，得凝胶颗粒，使用液碱为绞碎助剂；

c)所得凝胶颗粒于温度160℃-250℃干燥、粉碎和筛选；

d)连续表面交联剂包覆和加热表面处理；

e)根据不同要求加入其它助剂并包装。

在制备过程中，其凝胶破碎后的粒径为2mm-10mm。

在制备过程中，其液碱是离子膜法生产的氢氧化钠配成的48wt％的溶液；

在制备过程中，其聚合交联剂是聚乙二醇二丙烯酸酯(如：聚乙二醇(400)二丙烯酸酯)、三烯丙胺和季戊四醇四丙烯酸酯等，以精丙烯酸的总质量计，用量范围在0.1wt％到1wt％。

在制备过程中，其聚合引发剂为氧化还原型引发剂，如：以精丙烯酸的总质量为基准，加入0.01wt％到1wt％的过硫酸钠或过硫酸钾与0.01wt％到1wt％的亚硫酸氢钠组成的氧化还原引发体系，或加入0.01wt％到1wt％的过氧化氢与0.01wt％到1wt％的硫酸亚铁组成的氧化还原引发剂体系。

在制备过程中，其聚合的反应温度为-5℃-60℃，优选5℃-20℃，反应时间为100分钟-360分钟，优选100分钟-200分钟。

塔式反应装置包括本体、加料部和出料部。本体由若干反应容器依次由上而下叠置组成。各个反应容器外均设有夹套，用于通入冷却水以冷却反应容器。加料部置于本体顶端，其上设有第一接口、第二接口和第三接口。第一接口为三通阀，用于加入反应原料和辅料。第二接口与压力泵连接，第三接口用于与产生真空的设备连接。出料部设于本体底端，下方的出口截面小于上方的开口截面，而呈喇叭形，在下方出口还设有出料阀。

在制备过程中，其筛选后的粒径分布在0.015mm到0.08mm之间的树脂颗粒。

表面交联剂为多元醇，如：丙二醇、丙三醇、1，4-丁二醇和二乙二醇等，可单独或混合使用。以树脂颗粒的总质量计，其添加量0.1wt％-1wt％。添加表面处理剂时，还需要用水，其用量是表面交联剂的2倍-5倍。

表面处理的加热温度为120℃-200℃，处理时间12分钟-120分钟。

制备方法所用的助剂如：增香剂、防粘剂(如：气相纳米二氧化硅)、除臭剂、抗菌剂和防腐剂中的一种或多种。

本发明提供的另一种可萃取物低的高吸水性树脂的制备方法，精丙烯酸单体水溶液加入塔式反应器，单体水溶液浓度范围控制在20wt％到40wt％之间，通冷冻水将反应容器的温度范围控制在-5℃-60℃。加入聚合交联剂和聚合引发剂。反应好的凝胶用绞碎机制成2-10mm的凝胶颗粒，绞碎助剂为液碱。再进入干燥机中干燥，干燥温度160℃-250℃，干燥时间为0.5小时-1小时。干燥好的物料进行破碎、筛选，再将表面交联处理剂进行包覆。

本发明的另一种可萃取物低的高吸水性树脂的制备方法，其步骤如下：