[发明专利]一种高比表面积氟化镁的制备方法有效
申请号: | 201410070455.0 | 申请日: | 2014-02-28 |
公开(公告)号: | CN104071814A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 李瑛;唐浩东;牛怀成;韩文峰;刘化章 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01F5/28 | 分类号: | C01F5/28 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面积 氟化 制备 方法 | ||
1.一种氟化镁的制备方法,包括:使镁源水溶液和氟源水溶液混合,所得混合液中还含有碳源,所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、糠醇、P123、聚乙烯醇、酚醛树脂中的一种或几种的混合物,碳源和镁源的摩尔比以C:Mg计为1~10:1,搅拌下充分反应后静置老化除去水分得到含碳源的氟化镁前驱体,再将含碳源的氟化镁前驱体在含氧气氛中预碳化,然后在惰性气氛中碳化得到掺杂炭的氟化镁,最后通过在含氧气氛中高温脱除炭得到氟化镁产品。
2.如权利要求1所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:镁源采用乙酸镁、草酸镁、硝酸镁、氯化镁中的一种或几种的混合物,氟源采用氟化铵、氟化钾、氟化钠中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:碳源和镁源的摩尔比以C:Mg计为3~6:1。
4.如权利要求3所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:碳源和镁源的摩尔比以C:Mg计为4:1。
5.如权利要求1~4之一所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:氟源与镁源的反应在20~80℃的温度条件下进行,反应时间为0.5~10小时。
6.如权利要求1~4之一所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:所述的含氧气氛是空气气氛或者含氧气体积浓度为1~50%的氮气气氛。
7.如权利要求1~4之一所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:所述的预炭化在80~180℃的温度范围内进行,预炭化时间为5~20小时;
所述的碳化在120~450℃的温度条件下进行,碳化时间为1~10小时;
所述的高温脱除炭在250~500℃的温度条件下进行,反应时间为2~12小时。
8.如权利要求7所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:所述的碳化在300~400℃的温度条件下进行,碳化时间为2~5小时。
9.如权利要求7所述的氟化镁的制备方法,其特征在于:所述的高温脱除炭在350~500℃的温度条件下进行,反应时间为4~6小时。
10.如权利要求3或4所述的氟化镁的制备方法,其特征在于所述氟化镁的制备方法按照如下步骤进行:
(1)使镁源水溶液和氟源水溶液混合,所得混合液中还含有碳源,碳源和镁源的摩尔比以C:Mg计为1~10:1,搅拌下于20~80℃反应2~10小时,停止搅拌;所述的碳源采用蔗糖、葡萄糖、糠醇、P123、聚乙烯醇、酚醛树脂中的一种或几种的混合物;所述的镁源采用乙酸镁、草酸镁、硝酸镁、氯化镁中的一种或几种的混合物;所述的氟源采用氟化铵、氟化钾、氟化钠中的一种或几种的混合物;
(2)将步骤(1)得到的反应液恒温静置老化除去水分,得到含碳源的氟化镁前驱体;
(3)含碳源的氟化镁前驱体先在含氧气氛下于80~180℃预炭化5~20小时,再在惰性气氛下于300~400℃温度下碳化2-5小时,得到掺杂炭的氟化镁;
(4)掺杂炭的氟化镁在含氧气氛下于250~500℃焙烧2~12小时除炭,得到氟化镁产品。
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