[发明专利]一种大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及食品级添加剂技术领域，更具体地说是一种大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺。

背景技术

磷酸氢钙，白色单斜晶系结晶性粉末，无臭无味。它是由石灰乳或石灰石细粉悬浮液与磷酸反应，沉淀物经过滤、干燥、粉碎制得的。是一种优良的食品级添加剂,是食品级磷酸盐中最普遍和最好的品种,能促进机体的新陈代谢,增强体质,防止骨质疏松等。现有的大部分磷酸氢钙颗粒细小，呈粉末状。粉末状产品在干燥、脱水等过程中能耗较高，且在使用过程中容易产生飞尘，造成不必要的损失。国内的大颗粒磷酸氢钙专利较少，天津化工研究设计院的一篇专利里介绍了通过添加杂质屏蔽剂的方法制备大颗粒磷酸氢钙，该方法的成本并没有较大的降低，并且颗粒的最大粒径为142μm，因此，如何降低生产成本的同时又可以提高产品粒径是今后生产大颗粒磷酸氢钙的市场需求所在。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术成本高、易污染、使用不便等缺点，从而提供大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，本发明是一种更加节约成本、操作简单的种子诱导生长的方法。种子诱导生长的方法为工业快速大规模制备大颗粒磷酸氢钙开辟了新途径。所生产的磷酸氢钙颗粒大、流动性好。

本发明的技术方案是：一种大颗粒食品级磷酸氢钙的制备工艺，其具体步骤如下：将碳酸钙配制成质量浓度为15-30%悬浮液，然后将占悬浮液总体积20-40%的悬浮液直接加到反应器中，再在反应液中加入晶种，调节搅拌器转速为600-1000r/min，最后将剩余的配制好的碳酸钙悬浮液和分析级磷酸溶液采用连续加料的方式加入到反应器中进行反应，反应物料的温度维持在40-45℃；待反应液完全加入反应器中0.5-2h后，调节反应器中反应物料的pH值为4-6；当反应器中开始产生晶体时，加入颗粒促进剂；继续反应30-50分钟，从反应器底部排出物料，清洗、干燥，制得大颗粒磷酸氢钙产品。

优选所述的碳酸钙为食品级碳酸钙；分析级磷酸溶液的质量浓度一般为85%；其中分析级磷酸的加入量为控制碳酸钙和分析级磷酸的摩尔比为0.8-1.2:1。

优选所述的晶种颗粒大小为50-200μm；晶种加入质量占碳酸钙悬浮液和磷酸溶液总质量的1.5-3.5%。

优选所述的颗粒促进剂组成为：K₂CO₃、KOH、K₃C₆H₅O₇或K₂C₂O₄中的一种或者两种；颗粒促进剂的加入量占碳酸钙悬浮液和磷酸溶液总质量的1.5-3.5%。

优选将剩余的配制好的碳酸钙悬浮液和分析级磷酸溶液采用连续加料的方式加入到反应器中时控制加料速度分别为1.1-3.3mL/min和0.22-2.2mL/min。优选碳酸钙悬浮液和分析级磷酸溶液同时加完。

本发明借助种子诱导生长诱导生成大颗粒的过程，本发明的目的在于提供一种食品级大颗粒磷酸氢钙的生产新工艺；本发明利用食品级磷酸和碳酸钙反应生成磷酸氢钙，根据晶体生成动力学原理，引入晶种和颗粒促进剂等手段来制得大颗粒的磷酸氢钙。

有益效果：

（1）由本发明工艺生产的磷酸氢钙颗粒的粒径大，大小均匀饱满，流动性好，并且容易干燥，节约成本。本工艺生产出的磷酸氢钙粒径较一般工艺有较大的提高，一般工艺生产出的磷酸氢钙粒径50μm以下，本工艺生产出的磷酸氢钙粒径可达140μm。

（2）本工艺考虑到减少粒径的生成和增加粒径生长这两个方面。反应釜中添加一定量的晶种有效加速粒径的生长。

（3）本发明工艺生产流程简单，操作方面，污水排放量大大减少，大大降低了生产成本。

具体实施方式

以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅现定于这些实施例。

实施例1