[发明专利]中空球体硒铟铜纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料，特别是涉及中空球体硒铟铜纳米材料的制备方法。

背景技术

硒铟铜（CuInSe2）是一种三元半导体材料，由于其高的光稳定性以及吸光系数，已经被证明为优异的太阳能电池敏化剂。

近年来，纳米球、纳米环、三角锥体以及六边形CuInSe2半导体材料相继被开发出来，但是所制备的纳米球呈现各向异性生长粒径极为不均一。并且，由于结构的特殊性，中空CuInSe2纳米球始终无法制备出。

发明内容

基于此，提供一种中空球体硒铟铜纳米材料的制备方法。

一种中空球体硒铟铜纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

在保护气体的氛围下，将氯化亚铜和氯化铟加入油胺中得到第一混合物，将所述第一混合物升温至195℃，保温30分钟，得到混合溶液，所述第一混合物中，所述氯化亚铜的摩尔浓度为0.20～0.30moL/L，所述氯化铟的摩尔浓度为0.20～0.30moL/L；

在保护气体的氛围下，将硒加入所述混合溶液中，得到第二混合物，并在10转/分钟～20转/分钟的搅拌条件下升温至275℃，保温180分钟，得到反应液，所述第二混合物中，所述硒的摩尔浓度为0.45～0.55moL/L；以及

所述反应液冷却至100℃～60℃后，加入淬灭剂，得到第三混合物，将所述第三混合物进行离心，取沉淀物，得到所述中空球体硒铟铜纳米材料。

在其中一个实施例中，所述在保护气体的氛围下，将氯化亚铜和氯化铟加入油胺中得到第一混合物的操作具体为：

将油胺加入容器中，升温至60℃，抽真空0.5～1小时，并通入保护气体，然后加入氯化亚铜的油胺溶液和氯化铟的油胺溶液，得到第一混合物。

在其中一个实施例中，将所述第一混合物升温至195℃的操作之前，还包括依次重复所述抽真空和通入保护气体的步骤三次的操作，所述抽真空和通入保护气体的操作均在搅拌条件下进行。

在其中一个实施例中，所述抽真空和通入保护气体的操作中，所述第一混合物的温度维持在60℃，每一次抽真空的时间为15～30分钟。

在其中一个实施例中，所述将硒加入所述混合溶液中的操作具体为：

将所述硒溶于油胺中，配制成硒的油胺溶液，加入所述混合溶液中。

在其中一个实施例中，所述氯化亚铜、氯化铟与硒的摩尔比为1：1：2。

在其中一个实施例中，所述淬灭剂为甲苯或正己烷。

在其中一个实施例中，所述淬灭剂与所述反应液的体积比为1～1.5:3～4.5。

在其中一个实施例中，所述离心的转速为8000转/分钟～12000转/分钟，离心时间为5分钟～15分钟。

在其中一个实施例中，所述搅拌为磁力搅拌。

上述中空球体硒铟铜纳米材料的制备方法，通过降低氯化亚铜、氯化铟和硒的浓度，增加反应时间，引入搅拌来控制反应物的扩散速率从而实现精确控制纳米粒子形貌和粒径，制备出了中空球体硒铟铜纳米材料。

附图说明

图1为一实施方式的中空球体硒化铟铜纳米材料的制备方法流程图；

图2为实施例1制备的中空球体硒化铟铜纳米材料的透射电镜扫描图；

图3为实施例1制备的中空球体硒化铟铜纳米材料和对比例1制备的硒化铟铜纳米粒子的X射线衍射图；

图4a为涂覆有对比例1制备的硒铟铜纳米粒子的TiO₂纳米管的光电极A的扫描电镜图，图4b为涂覆有实施例1制备的中空球体硒铟铜纳米材料的TiO₂纳米管的光电极B的扫描电镜图；

图5为光电极A和光电极B的电流电压响应信号以及光效率转化图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

请参阅图1，一实施方式的中空球体硒铟铜纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤S101：在保护气体的氛围下，将氯化亚铜和氯化铟加入油胺中得到第一混合物，将第一混合物升温至195℃，保温30～60分钟，得到混合溶液，第一混合物中，氯化亚铜的摩尔浓度为0.20～0.30moL/L，氯化铟的摩尔浓度为0.20～0.30moL/L。