[发明专利]一种脂肪酸为模板合成热稳定的层状纳米氧化锆多晶粉体的方法

说明书

技术领域

本发明的技术方案属于有序纳米结构材料合成技术领域，具体为一种以脂肪酸为模板制备热稳定的层状纳米氧化锆多晶粉体的方法。

背景技术

氧化锆是一种过渡金属氧化物，同时具有酸性、碱性、氧化性和还原性，并且具有高熔点(2700℃)和高沸点、热膨脉系数大、耐高温、导热系数小、耐磨性好、抗蚀性能好等优良性能，而有序的纳米结构的氧化锆具有某些独特性能，如常温下为绝缘体，高温下则具有导电性、敏感特性、增韧性等，在耐磨材料、耐火材料、热障涂层材料、燃料电池、催化剂载体、医用、气敏性、润滑油添加剂等领域具有重要的应用前景。

氧化锆的制备方法较为多样，简单可分为物理法和化学法。物理方法主要包括冷冻干燥法、高温喷雾热解法、高能球磨法等。化学法主要包括沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法和水热／溶剂热法等。化学法中利用表面活性剂作为模板诱导合成纳米氧化锆已成为较为普遍的方法。目前，有序纳米结构氧化锆的研究中，如中国专利CN101913649A公开了一种以表面活性剂十二烷基磺酸(SDS)为模板制备层状纳米氧化锆材料的方法。自组装纳米结构氧化锆的制备一般都要采用价格较高的表面活性剂、嵌段聚合物等有机分子为模板，上述模板剂的使用增加了成本和环境负荷。实施廉价易得、环境负荷小的模板合成氧化锆可以克服传统方法使用表面活性剂和嵌段聚合物作为模板造成的成本增加、环境污染等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种脂肪酸为模板剂制备热稳定的层状纳米氧化锆多晶粉体的方法。该方法以脂肪酸为模板，采用回流-水热法制备具有热稳定的层状纳米氧化锆多晶粉体。以克服有序纳米结构氧化锆需要价格较高的表面活性剂或聚合物等作为模板才能合成的缺点；以克服已有有序纳米结构氧化锆粉体的热稳定差、纳米晶排列无序等缺点。

本发明解决该问题所采取的技术方案是：

一种脂肪酸为模板合成制备热稳定的层状纳米氧化锆多晶粉体的方法，其步骤是：

(1)取50份浓度为0.00006摩尔氧氯化锆／毫升水的氧氯化锆溶液，待用；

(2)取50份浓度为0.0144克氢氧化钠／毫升水的氢氧化钠溶液，每毫升氢氧化钠溶液中再加入0.000013～0.000026摩尔的脂肪酸，配制成混合溶液，待用；

(3)在搅拌条件下，将步骤(1)中配制的溶液加入到步骤(2)中的烧瓶中，升温，在100℃下回流反应1～4个小时；

(4)然后将步骤(3)中所得的混合物移到反应釜，升温到100～160℃，自生压力下水热反应12～36小时；

(5)室温下原液静置0～3天，然后水洗，经离心分离，烘干，得到白色粉体为热稳定的层状纳米氧化锆多晶粉体；

(6)将(5)中所得的粉末升温至600℃后煅烧2小时，得到产物为煅烧后的层状纳米氧化锆多晶粉体；

上面步骤(2)中所述的脂肪酸为模板剂。脂肪酸为癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸其中之一。

本发明的有益效果是：

1.本发明方法所得的氧化锆多晶粉体是指具有有序层状纳米结构的多晶粉体。如图2所示，煅烧后的产物中仍然可以清楚的观察到片层纳米氧化锆和纳米孔道平行相间排列成有序层状纳米结构，该结构的重复周期约为1.0纳米，与图1b中XRD小角衍射对应的d值相一致。从图1产物的XRD谱图可以看出，产物为氧化锆纳米晶，且经过600℃煅烧后，其XRD小角部分仍然保持着明显的衍射峰，且广角部分没有显著变化，说明产物有良好的热稳定性。

2.本发明采用脂肪酸为模板剂，绿色环保，成本低。

3.本发明采用的原料氧氯化锆、氢氧化钠、脂肪酸均为普通化学试剂，廉价易得。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为实施例1中层状纳米氧化锆多晶粉末的XRD谱图，其中(a)为煅烧前的产物，(b)为煅烧后的产物。

图2为实施例1中的产物中观测到层状纳米氧化锆多晶粉末的透射电镜照片。

具体实施方式

实施例1

(1)将0.003mol氧氯化锆溶于盛有50ml水的烧瓶中，配制成氧氯化锆水溶液，待用；

(2)将0.72g氢氧化钠溶解于盛有50ml水的烧瓶中，再加入0.00065mol的月桂酸，配制成混合液，待用；

(3)在搅拌条件下，将步骤(1)中配制的溶液加入到步骤(2)中的烧瓶中，升温，在100℃下回流反应1个小时；