[发明专利]一种用于抗菌敷料的纳米银及制备方法有效
申请号: | 201410069140.4 | 申请日: | 2014-02-25 |
公开(公告)号: | CN103785857A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 李伟;夏婵婵;龙本威;关庆鑫;刘向兰;龚力平;汤秀珍 | 申请(专利权)人: | 南开大学;和心(天津)外用制剂科技有限公司 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B82Y40/00;A61L15/44;A61L15/42;A61L15/18;A61L15/20;A61L15/26 |
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地址: | 300071 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 抗菌 敷料 纳米 制备 方法 | ||
1.一种纳米银的绿色合成方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将玫瑰茄加入到医用纯化水中,在45-89℃下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温,然后将得到的混合物用0.22μm滤膜过滤,即得到玫瑰茄提取液A,其中玫瑰茄与医用纯化水的质量比为1∶25-50;
(2)在室温搅拌下将医药级聚乙二醇和医用甘油混合均匀后即得到分散剂B,其中医药级聚乙二醇和医用甘油的质量比为1∶0.2-6;
(3)在室温下将质量比为1∶0.2-10的玫瑰茄捉取液A和分散剂B均匀混合后,置于70-120℃下搅拌至少8h,然后冷却至室温,之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液pH值为3-7,得到溶液C;
(4)在常温下将硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、硫酸银、酒石酸银中的一种或几种溶解在医用纯化水中,完全溶解后得到溶液D,其中银与医用纯化水的质量比为1∶50-100;
(5)在40℃超声条件下,将溶液D以2.0mL/min的速度加入到溶液C中,然后继续超声10min,之后转移至120℃油浴中搅拌5-13h,然后冷却至室温,得到反应液E,其中银的含量占反应液E总质量的0.05-0.6%,超声功率为100-180w,搅拌转速为200-300r/min;
(6)将反应液E进行离心分离,得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇洗涤2-3次,之后将下层沉淀避光常温干燥,即得到纳米银。
2.一种纳米银的绿色合成方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将玫瑰茄加入到医用纯化水中,在45-89℃下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温,然后将得到的混合物用0.22μm滤膜过滤,即得到玫瑰茄提取液A,其中玫瑰茄质量与医用纯化水的质量比为1∶25-50;
(2)在室温搅拌下将医药级聚乙二醇和医用甘油混合均匀后即得到分散剂B,其中医药级聚乙二醇和医用甘油的质量比为1∶0.2-6;
(3)在室温下将质量比为1∶0.2-10的玫瑰茄提取液A和分散剂B均匀混合后,置于70-120℃下搅拌至少8h,然后冷却至室温,之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节溶液pH值为3-7,得到溶液C;
(4)在常温下将硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、硫酸银、酒石酸银中的一种或几种溶解在医用纯化水中,完全溶解后得到溶液D,其中银与医用纯化水的质量比为1∶50-100;
(5)在常温下将溶液D以0.5mL/min的速度加入到溶液C中搅拌至少30min后转移到水热反应釜中,然后在120-230℃下反应24-48h,之后冷却至室温,得到反应液E,其中银的含量占反应液E质量的0.05-0.6%;
(6)将反应液E进行离心分离,得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2-3次,之后将下层沉淀避光常温干燥,即得到纳米银。
3.一种纳米银的绿色合成方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)将玫瑰茄加入到医用纯化水中,在45-89℃下搅拌8h后停止搅拌并冷却至室温,然后将得到的混合物用0.22μm滤膜过滤,即得到玫瑰茄提取液A,其中玫瑰茄质量与医用纯化水的质量比为1∶25-50;
(2)在常温搅拌下将医药级聚乙二醇和医用甘油混合均匀后即得到分散剂B,其中医药级聚乙二醇和医药用甘油的质量比为1∶0.2-6;
(3)在室温下将质量比为1∶0.2-10的玫瑰茄提取液A和分散剂B均匀混合后,置于70-120℃下搅拌至少8h,然后冷却至室温,之后用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液调节pH值为3-7,得到溶液C;
(4)在常温下将硝酸银、乙酸银、柠檬酸银、硫酸银、酒石酸银中的一种或几种溶解在医用纯化水中,完全溶解后得到溶液D,其中银与医用纯化水的质量比为1∶50-100;
(5)在室温下将溶液D以0.2mL/min的速度加入到溶液C中,搅拌至少30min后置于微波反应器中,在反应温度为40-80℃,微波功率为200W,控制压力为50-150psi条件下微波反应10-50min,即得到反应液E,其中微波反应器型号为美国CEM公司DISCOVER-S,微波最大功率为300W,操作步骤按仪器说明书,银的含量占反应液E质量的0.05-0.6%;
(6)将反应液E进行离心分离,得到的下层沉淀分别用医用纯化水和95%的医用乙醇各洗涤2-3次,之后将下层沉淀避光常温干燥,即得到纳米银。
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