[发明专利]一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法有效
申请号: | 201410068559.8 | 申请日: | 2014-02-27 |
公开(公告)号: | CN103804614A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 邱淑璇;洪江彬;江龙迎;钱文枝;方崇卿;赵立平 | 申请(专利权)人: | 厦门凯纳石墨烯技术有限公司;新疆中泰化学股份有限公司 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F214/06;C08F2/26;C08F2/20 |
代理公司: | 厦门市新华专利商标代理有限公司 35203 | 代理人: | 渠述华 |
地址: | 361000 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 原位 改性 聚氯乙烯 树脂 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、可反应性石墨烯的制备:
将石墨烯、含碳碳双键的修饰物、去离子水混合后,充分搅拌,通过超声分散后获得可分散的可反应性石墨烯乳液,冷冻干燥得可反应性石墨烯粉末,该修饰物通过静电吸附或者化学反应接枝到石墨烯表面上;
步骤2、聚氯乙烯种子乳液的制备:
取上述可反应性石墨烯粉末加入体系中,搅拌60分钟;加入氯乙烯单体、乳化剂、引发剂、pH调节剂、去离子水,搅拌体系使其乳化,得到种子乳液;
种子乳液的组成和重量含量如下:
氯乙烯单体 100
去离子水 200-400
可反应性石墨烯 0.5-10
乳化剂 0.3-2.0
引发剂 0.1-3.0
pH调节剂 0.1-2;
步骤3、悬浮聚合制备石墨烯改性聚氯乙烯树脂:
将反应体系抽真空,充入氮气;将种子乳液、氯乙烯单体、分散剂、引发剂、去离子水、pH调节剂混合采用常规悬浮聚合法进行反应;采用连续性加料或者一次性加料加入氯乙烯单体;在40-65℃下聚合6-8小时,快速降温终止反应;通过汽提脱除未反应的氯乙烯单体,离心脱水、干燥得产品。
2.如权利要求1所述的一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述石墨烯为功能化石墨烯。
3.如权利要求1所述的一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的含碳碳双键修饰物为含碳碳双键的硅烷偶联剂、烯酸类、丙烯酸之类的一种或两种。
4.如权利要求1所述的一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的乳化剂为烷基苯磺酸盐、烷基醇硫酸盐、烷基醇磺酸盐、烷基萘磺酸盐的一种或多种;所述引发剂为有机过氧化物、过硫酸钠、过硫酸铵、或过硫酸钾。
5.如权利要求1所述的一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的分散剂为明胶、纤维素醚、聚乙烯醇的一种或两种复配。
6.如权利要求1所述的一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的引发剂为:偶氮二异丁腈、 偶氮二异庚腈、过硫酸钾、 过硫酸铵、 过氧化苯甲酰、 过氧化二异丁酰当中的一种或两种的复配物。
7.如权利要求1所述的一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵的一种或多种。
8.如权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤1可反应性石墨烯乳液的石墨烯含量为1-15%;种子乳液中的重量固含量为10-40%。
9.如权利要求8所述的一种石墨烯原位改性聚氯乙烯树脂的制备方法,其特征在于:所述步骤3悬浮聚合中氯乙烯单体与可反应性石墨重量比为100:0.1-10。
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