[发明专利]氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201410068272.5 | 申请日: | 2014-02-27 |
公开(公告)号: | CN103848988B | 公开(公告)日: | 2017-02-15 |
发明(设计)人: | 郝青丽;王文娟;夏锡锋;雷武;姚超;汪信 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学;常州纳欧新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G73/02 | 分类号: | C08G73/02;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/04;C08K3/24;C08L79/02 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心32203 | 代理人: | 朱显国 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 石墨 铁酸镍 苯胺 纳米 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料,其特征在于所述复合材料由基体材料氮掺杂石墨烯、铁酸镍及聚苯胺组成,其中,氮掺杂石墨烯与铁酸镍与聚苯胺的质量比为1:1:1~1:10:22,所述的基体材料氮掺杂石墨烯中氮元素的含量为1~2%。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料,其特征在于所述复合材料由以下步骤制备:
第一步:将氧化石墨在水中进行超声分散,得到分散均匀的氧化石墨烯溶液;
第二步:将硝酸铁和硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中,并搅拌致其完全溶解;
第三步:将尿素加入到第三步所得到混合体系中,再次搅拌,使其分散均匀,其中,尿素与氧化石墨的质量比为100:1~200:1;
第四步:将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中,在100~200℃下进行油浴反应;
第五步:将所得到的产物进行离心分离,并多次洗涤,获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料,并将氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的重新分散在去离子水中;
第六步:于冰浴条件下,将苯胺单体加入到上述分散好的溶液中,并持续搅拌苯胺单体与氮掺杂石墨烯/铁酸镍充分混合;
第七步:将掺杂酸和引发剂加入到上述混匀的混合液中,于冰浴条件下反应一段时间;
第八步:将所得到的产物离心分离,洗涤,干燥后得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。
3.一种氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
第一步:将氧化石墨在水中进行超声分散,得到分散均匀的氧化石墨烯溶液;
第二步:将硝酸铁和硝酸镍加入到上述分散均匀的溶液中,并搅拌致其完全溶解;
第三步:将尿素加入到第三步所得到混合体系中,再次搅拌,使其分散均匀,其中,尿素与氧化石墨的质量比为100:1~200:1;
第四步:将上述混合均匀的混合溶液转移至三口烧瓶中,在100~200℃下进行油浴反应;
第五步:将所得到的产物进行离心分离,并多次洗涤,获得氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料,并将氮掺杂石墨烯/铁酸镍纳米复合材料的重新分散在去离子水中;
第六步:于冰浴条件下,将苯胺单体加入到上述分散好的溶液中,并持续搅拌苯胺单体与氮掺杂石墨烯/铁酸镍充分混合;
第七步:将掺杂酸和引发剂加入到上述混匀的混合液中,于冰浴条件下反应一段时间;
第八步:将所得到的产物离心分离,洗涤,干燥后得到氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料。
4.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤一中所述的超声分散时间为2~4h。
5.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤二中所述的氧化石墨与铁酸镍的质量比为1:1~1:10,硝酸铁和硝酸镍的摩尔比为2:1,搅拌分散时间为10~30min。
6.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤三中所述的搅拌时间为30~90min。
7.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤四中所述的油浴反应时间为12~18h。
8.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤五中所述的超声分散时间为2~4h。
9.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤六中所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍与苯胺的质量比为2:1~1:2,搅拌时间为1~2h。
10.根据权利要求3所述的氮掺杂石墨烯/铁酸镍/聚苯胺纳米复合材料的制备方法,其特征在于步骤七中所述的掺杂酸为盐酸或硫酸,引发剂为过硫酸铵或者氯化铁,苯胺与掺杂酸与引发剂的摩尔比为1:1:1,冰浴反应时间为8~20h。
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