[发明专利]一种1-苯基-1-丙酮合成方法有效
申请号: | 201410068137.0 | 申请日: | 2014-02-27 |
公开(公告)号: | CN103819323A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 李德江;张义军;刘义稳;陈义兴;王艳玲;龚大春 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C07C49/76 | 分类号: | C07C49/76;C07C45/46;C01F7/56 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 丙酮 合成 方法 | ||
1.一种1-苯基-1-丙酮的合成方法,其特征在于包括以下合成步骤:
1)在20-25℃条件下,向反应器中依次加入苯、催化剂AlCl3,搅拌0.5~1h后缓慢滴加丙酰氯;
2)向步骤1)中再加入催化剂AlCl3,搅拌0.5~1h后再缓慢滴加丙酰氯,滴完后将反应器内反应液升温至35℃,保温反应2~3小时,反应完成后,将反应液冷却至20~25℃;
3)将步骤2)中的反应液以60~80d/min的速度滴加至水溶液中进行水解,滴加完成后静置,分层,上层为棕色有机相,下层为淡黄色水相,水相经苯萃取,萃取的苯液并入有机相;
4)将步骤3)中上层有机相经常压蒸馏分离出苯,再在-0.1MPa条件下减压蒸馏,蒸馏温度控制为180-185℃,分离得到无色的1-苯基-1-丙酮;
5)将步骤3)中下层黄色水相经蒸发、浓缩、抽滤制得AlCl3·6H2O。
2.根据权利要求1所述的1-苯基-1-丙酮的合成方法,其特征在于:所述的1-苯基-1-丙酮的合成方法中以物质的量计,苯2.5~4.0mol,丙酰氯1.0~1.25mol,三氯化铝1.05~1.20mol;
根据权利要求1所述的苯丙酮的合成方法,其特征在于:三氯化铝分2次加入,步骤1)中加入三氯化铝的物质量为0.90mol,步骤2)中加入三氯化铝的物质量为0.15~0.3mol;丙酰氯分2次滴加,步骤1)中滴加丙酰氯的物质量为0.80~0.95mol,2h滴完,步骤2)中滴加丙酰氯的物质量为0.20~0.3mol,0.5h滴完。
3.根据权利要求1所述的1-苯基-1-丙酮的合成方法,其特征在于:步骤4)中分离得到的苯,经脱水、干燥后留作步骤1)中的原料循环套用。
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