[发明专利]三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙的制备方法

权利要求书

1.一种具有三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙，其特征是：包含细菌纤维素和β-磷酸钙。

2.一种具有三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙的制备方法，其特征是：将细菌纤维素纯化处理并放入硝酸钙溶液中搅拌，缓慢加入磷酸氢二铵溶液并控制体系pH值，反应完毕后陈化12～24h，冷冻干燥，然后将干燥后的材料放入气氛炉加热，冷却后得到一种具有三维网络结构的碳纤维上均匀分布β-磷酸钙的复合材料。

3.如权利要求2所述的一种具有三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙的制备方法，其特征在于：所述的纯化处理是指，细菌纤维素经5～10wt%的氢氧化钠水溶液高温蒸煮0.5～1h，并用去离子水清洗至中性。

4.如权利要求2所述的一种具有三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙的制备方法，其特征在于：所述的硝酸钙溶液是指0.6～1mol/L的硝酸钙水溶液，所述的磷酸氢二铵溶液是指0.4～0.6mol/L的磷酸氢二铵水溶液，且体系中钙离子与磷酸根离子的投料比为1：1.5。

5.如权利要求2所述的一种具有三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙的制备方法，其特征在于：所述的缓慢加入是指磷酸氢二铵溶液以1～5ml/min的速率滴加，所述的控制体系pH值是指用氨水控制整个反应过程中体系的pH值为9.7～10.3。

6.如权利要求2所述的一种具有三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙的制备方法，其特征在于：所述的冷冻干燥是指将纯化处理后的细菌纤维素在-20℃～-80℃下冷冻12～24h，然后真空干燥24～48h。

7.如权利要求2所述的一种具有三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙的制备方法，其特征在于：所述的加热是材料在真空、氩气或氮气保护下，由室温升温至850℃～1100℃，其中100～300℃区间升温速率为1～3℃/min，300～500℃区间升温速率为3～5℃/min，500～800℃区间升温速率为5～7℃/min，800℃～1100℃区间升温速率为10℃/min，并保温1～2h。

8.如权利要求2所述的一种具有三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙的制备方法，其特征在于：所述的冷却是指升温结束后的材料在气氛炉中缓慢冷却至室温。

9.如权利要求2所述的一种具有三维网络结构的纳米碳纤维复合β-磷酸钙的制备方法，其特征在于：所述的复合材料是指具有三维网络空间结构的纳米碳纤维直径约为10～30nm，纤维上均匀分布有β-磷酸钙晶体。