[发明专利]一种非负载型高活性加氢催化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201410062726.8 | 申请日: | 2014-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN103861609A | 公开(公告)日: | 2014-06-18 |
| 发明(设计)人: | 耿姗;于海斌;张景成;张玉婷;南军;朱金剑;张国辉;肖寒;李孝国 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;B01J23/883;C10G49/04 |
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| 地址: | 100010 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 负载 活性 加氢 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种非负载型高活性加氢催化剂的制备方法,其特征在于:
制备方法步骤包括:
1)配制含有至少一种VIII族非贵金属化合物和至少一种VIB族金属化合物的酸性溶液A,其pH值为2-6,溶液中VIII族非贵金属与VIB族金属的摩尔比为0.15-0.75,其中VIII族非贵金属化合物选自可溶性VIII族非贵金属化合物中的一种或几种,VIB族金属化合物选自可溶性VIB族金属化合物中的一种或几种;
2)配制含有至少一种硅源或铝源的溶液,其pH值为8-13,其中硅源为硅溶胶、硅酸钠、胶体二氧化硅中的一种或几种,铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、硝酸铝、异丙醇铝中的一种或几种;
3)将步骤1)和步骤2)得到的溶液缓慢混合进入沉淀反应器中,在温度20-120℃、pH值7-12之间进行共沉淀反应;反应结束后经20-120℃老化2-10h;抽滤并洗涤至洗水pH<7;120-180℃干燥2-10h;然后进行成型处理,其成型方法包括压片、成球或挤条方法;再经200-500℃焙烧3-5h,获得高催化性能的用于固定床加氢反应的催化剂,催化剂中各组分均以氧化物的形式存在,其中氧化铝、氧化硅和/或无定型硅铝氧化物占催化剂总量的10-45重%,全部金属氧化物总量占催化剂总量的55-90重%。
2.按照权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
1)配制含有至少一种VIII族非贵金属化合物和至少一种VIB族金属化合物的酸性溶液A,其pH值为2-6,溶液中VIII族非贵金属与VIB族金属的摩尔比为0.25-0.55,其中VIII族非贵金属化合物选自硝酸钴、硝酸镍中的一种或几种,VIB族金属化合物选自钼酸铵、偏钨酸铵中的一种或几种;
2)配制含有至少一种硅源或铝源的溶液,其pH值为8-13,其中硅源为硅溶胶、胶体二氧化硅中的一种或几种,铝源为偏铝酸钠、硫酸铝、硝酸铝中的一种或几种;
3)将步骤1)和步骤2)得到的溶液缓慢混合进入沉淀反应器中,在温度20-120℃、在pH=7.5-8.5的条件下进行共沉淀反应;反应结束后经20-120℃老化2-10h;抽滤并洗涤至洗水pH<7;120-180℃干燥2-10h;然后进行成型处理,其成型方法包括压片、成球或挤条等方法;再经200-500℃焙烧3-5h,获得高催化性能的用于固定床加氢反应的催化剂,催化剂中各组分均以氧化物的形式存在,其中氧化铝、氧化硅和/或无定型硅铝氧化物,占催化剂总量的20-30重%,全部金属氧化物占催化剂总量的70-80重%。
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