[发明专利]一种电池级磷酸铁及其制备方法

权利要求书

1.一种电池级磷酸铁，其特征在于：该电池级磷酸铁为无水磷酸铁FePO₄，粉体由形貌规则的单分散橄榄形颗粒组成，堆积密度高，振实密度高达1.5-1.6g/cm³。

2.如权利要求1所述的电池级磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述制备方法是以三价铁盐硝酸铁为铁源，以磷酸或磷酸二氢铵或磷酸氢二铵或磷酸铵为磷源；配制铁源与磷源的混合水溶液；在铁源和磷源的混合水溶液中加入氨水溶液作为pH值调节剂，搅拌反应生成含有铵根、氢氧根和结晶水的结晶态复合物，再经固液分离、烘干得到NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O粉体，其中铁、磷的摩尔比为0.99-1.01:1，粉体由形貌规则的单分散橄榄形颗粒组成，振实密度高达1.2-1.3g/cm³；该粉体在空气气氛中焙烧，分解除去铵根、氢氧根和结晶水，得到电池级无水磷酸铁FePO₄，粉体也由形貌规则的单分散橄榄形颗粒组成，振实密度高达1.5-1.6g/cm³；固液分离后的母液经冷冻结晶分离出硝酸铵固体，乏母液复用配制铁源和磷源的混合水溶液以及pH值调节剂溶液，实现母液的闭合循环利用。

3.根据权利要求2所述的电池级磷酸铁的制备方法，其具体步骤如下：

a、配制铁源与磷源的混合水溶液，即配制三价铁盐硝酸铁与磷酸或磷酸二氢铵或磷酸氢二铵或磷酸铵的混合水溶液，其中铁的浓度为0.2-2摩尔/升，磷与铁的摩尔比为0.95-1.05∶1；

b、配制氨水溶液作为pH值调节剂溶液，其中氨的浓度为0.5-12摩尔/升；

c、将上述配制好的铁源与磷源的混合水溶液、pH值调节剂溶液用泵分别连续输入到带搅拌的反应器中；通过恒温水浴，控制调节反应器内反应液的温度并保持在60-98℃范围内恒定；恒定铁源与磷源的混合水溶液的流量，控制调节反应器内反应液的pH值为0.5-5.5并保持恒定；加料完成，继续搅拌陈化，生成结晶态复合物NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O；

d、将所述步骤c所得物料转入固液分离器中进行固液分离，得到固体产物和母液，所得固体产物无需洗涤，在烘箱中于80-120℃干燥2-10小时，得到NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O粉体，其中铁、磷的摩尔比为0.99-1.01:1，粉体由形貌规则的单分散橄榄形颗粒组成，振实密度高达1.2-1.3g/cm³；

e、将所述步骤d所得NH₄Fe₂(OH)(PO₄)₂·2H₂O粉体在空气气氛中，500-700℃焙烧2-24小时，分解除去铵根、氢氧根和结晶水，得到所述电池级无水磷酸铁FePO₄，粉体也由形貌规则的单分散橄榄形颗粒组成，振实密度高达1.5-1.6g/cm³；

f、将d步所得固液分离后的母液在结晶槽中于1-5℃冷冻结晶后，离心分离得到硝酸铵固体和乏母液，所述乏母液返回a步、b步复用，配制铁源和磷源的混合水溶液以及pH值调节剂溶液，实现母液的闭合循环利用。