[发明专利]一种透波型Si3N4纤维增韧Si3N4陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种透波型Si₃N₄纤维增韧Si₃N₄陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1、将透波型Si₃N₄纤维预制体放入丙酮中清洗以除去表面污染物，然后在空气气氛中置于马弗炉中，升温至400-600℃，保温2-4h后随炉冷却，除去纤维表面胶涂层；

步骤2、再将预制体放入BN沉积炉中，采用BCl₃-NH₃-Ar-H₂先驱气体体系和化学气相渗透工艺制备BN基体界面，工艺参数为：BCl₃流量为100-400ml/min，NH₃流量为300-700ml/min，Ar流量为300-500ml/min，H2流量为700-1100ml/min；保持炉内压力为2kPa-5kPa，在650oC-900oC温度范围内沉积BN界面，沉积时间为10-50h，得到具有界面厚度的预制体；

步骤3、将具有界面厚度的预制体在聚氮硅烷先驱体中真空浸渍30～60min，在200～400℃温度下固化1～4h、在700～1100℃温度下裂解1～4h，在1200oC温度下热处理1～4h，上述过程均在Ar或者N2气氛下保护；

步骤4、将步骤3处理后的复合材料悬挂于真空炉的炉内等温区中心位置，采用CVD/CVI法在基底材料内部/表面制备致密的Si₃N₄基体和涂层；CVD/CVI法的先驱体由硅源SiCl₄、氮源NH₃、H₂及Ar组成，SiCl₄流量为100-500ml/min，NH₃流量为150-1000ml/min，Ar流量为300-2500ml/min，H₂流量为750-2500ml/min；反应温度为700-1100℃，保温时间为8-200h，炉内压力为1k-5kPa，完成透波型Si₃N₄纤维增韧Si₃N₄陶瓷基复合材料的制备。

2.根据权利要求1所述的透波型Si₃N₄纤维增韧Si₃N₄陶瓷基复合材料的制备方法，

其特征在于：所述透波型Si₃N₄纤维预制体为不同维度的透波型Si₃N₄纤维预制体。

3.根据权利要求1所述的透波型Si₃N₄纤维增韧Si₃N₄陶瓷基复合材料的制备方法，

其特征在于：所述步骤3的浸渍裂解过程重复1-6次。

4.根据权利要求2所述的透波型Si₃N₄纤维增韧Si₃N₄陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述不同维度的透波型Si₃N₄纤维预制体二维纤维布、二点五维纤维预制体、三维编织预制体、三维针刺编织预制体的任一种。