[发明专利]一种检测汞离子的两亲性聚合物纳米粒子、制备方法及应用有效
| 申请号: | 201410061992.9 | 申请日: | 2014-02-22 |
| 公开(公告)号: | CN103833944A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
| 发明(设计)人: | 陈建;钟维邦;孙祥;李亚;候庆扬;易平贵 | 申请(专利权)人: | 湖南科技大学 |
| 主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F212/08;C08F212/14;C08F8/34;C08F6/10;C07D491/107;C09K11/06;G01N21/78;G01N21/64;G01N21/31 |
| 代理公司: | 张家界市慧诚商标专利事务所 43209 | 代理人: | 高红旺 |
| 地址: | 411201 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 离子 两亲性 聚合物 纳米 粒子 制备 方法 应用 | ||
1. 一种检测汞离子的两亲性聚合物纳米粒子,其特征在于,由两亲性罗丹明B接枝共聚物在超声的条件下再沉淀到水中制备而成,所述两亲性罗丹明B接枝共聚物的结构式为:
式中a/b/x为16:8:1~7:3.5:1。
2.一种如权利权利要求1所述的检测汞离子的两亲性聚合物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤包括:将两亲性罗丹明B接枝共聚物的四氢呋喃溶液快速加入到正在超声的水中,超声10分钟后,再将溶液中的四氢呋喃通过常温旋转蒸发的方法除去,定容得到所需的两亲性聚合物纳米粒子溶液。
3.根据权利要求2所述的检测汞离子的两亲性聚合物纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述两亲性罗丹明B接枝共聚物的制备方法包括以下步骤:
(1)将溶剂二甲基甲酰胺、聚氧化乙烯大分子链转移试剂、苯乙烯、对氯甲基苯乙烯和偶氮二异丁腈置于反应瓶中,在低温下充氮气-抽真空反复三次,密封,油浴90度下反应4小时,产物在石油醚和乙醚混合溶剂中沉淀,再用二氯甲烷溶解,重复三次,除去未反应的单体及小分子杂质,真空干燥,得两 亲性共聚物聚氧化乙烯-b-聚(苯乙烯-co-对氯甲基苯乙烯),其结构式如下:
式中a/b/x为16:8:1~7:3.5:1,
所述聚氧化乙烯大分子链转移试剂的结构式如下:
式中a为112;
(2)将含有两亲性共聚物聚氧化乙烯-b-聚(苯乙烯-co-对氯甲基苯乙烯)的四氢呋喃溶液加入到含有乙二胺硫代内酰胺化罗丹明B和二异丙基乙胺的四氢呋喃溶液中,在氮气保护下室温下避光反应24小时,产物在石油醚、乙醚和乙醇的混合溶剂中沉淀,再用四氢呋喃溶解,重复三次,除去未反应的乙二胺硫代内酰胺化罗丹明B和其它小分子杂质,真空干燥,得两亲性罗丹明B接枝共聚物。
4.根据权利要求3所述的检测汞离子的两亲性聚合物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚氧化乙烯大分子链转移试剂、疏水单体、对氯甲基苯乙烯和偶氮二异丁腈的摩尔比为3.5:1400:140:1~3.5:1400:420:1。
5.根据权利要求3所述的检测汞离子的两亲性聚合物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述石油醚和乙醚混合溶剂的体积配比为石油醚:乙醚=1:1。
6.根据权利要求3所述的检测汞离子的两亲性聚合物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,其中两亲性共聚物聚氧化乙烯-b-聚(苯乙烯-co-对氯甲基苯乙烯)、乙二胺硫代内酰胺化罗丹明B和二异丙基乙胺的摩尔比为1:20:60。
7.根据权利要求3所述的检测汞离子的两亲性聚合物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,石油醚、乙醚和乙醇的混合溶剂的体积配比为:石油醚:乙醚:乙醇=5:5:1。
8.根据权利要求3所述的检测汞离子的两亲性聚合物纳米粒子的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述乙二胺硫代内酰胺化罗丹明B的制备方法是:在避光的条件下,将3.0g罗丹明B溶于130ml甲醇中,在N2保护下快速加入7.5g乙二胺,升温至85oC反应24小时;
然后旋转蒸发除去大部分甲醇,在大量水中沉淀,过滤,沉淀物真空干燥得淡红色粉末,即为乙二胺内酰胺化罗丹明B;将1.0g乙二胺内酰胺化罗丹明B和1.6g劳森试剂溶于250ml精制的甲苯中,在N2保护下升温至回流,反应6小时,然后除掉溶剂,混合物以体积比为3:1的石油醚和乙酸乙酯混合溶剂为展开剂,利用柱色谱分离得所需的乙二胺硫代内酰胺化罗丹明B。
9.一种如权利要求1所述的两亲性聚合物纳米粒子在检测水中汞离子方面的应用。
10.根据权利要求8所述的两亲性聚合物纳米粒子在检测水中汞离子方面的应用,其特征在于,汞离子的检测与识别是通过观察溶液颜色/吸收变化以及荧光的增强来实现的。
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