[发明专利]颗粒状Fe-C化合物透射电镜原位拉伸试样的制备方法

权利要求书

1.一种颗粒状Fe-C化合物透射镜原位拉伸试样的制备方法，其特征在于：

（1）对Fe-C化合物分散颗粒进行清洗、烘干后埋铸在尺寸为3mm×5-8mm×1.5mm纯镍薄片中进行电铸，电铸溶液成分：每立升电铸溶液含氨基磺酸镍400-450g、氯化镍10-20g、硼酸35-45g、电流密度：25-30A/dm²、PH值：3.5-4.5、温度：35-40℃；

（2）对步骤(1)包埋Fe-C化合物的电铸镍片用水砂纸研磨进行减薄，厚度达到50μm，长宽尺寸为3mm×5mm；

（3）对步骤(2)减薄的电铸镍片进行电解抛光，抛光区尺寸达到Φ3mm；抛光液为7%高氯酸醋酸溶液，抛光电压22～25V，电流85mA，室温；控制抛光时间使电铸镍片表面形成凹坑但不能穿孔；

（4）将步骤(3)抛光后的电铸镍片在离子减薄仪上进行离子减薄，离子减薄仪工作参数：加速电压4.5kv，束流15～20mA。离子束入射角按10～5～3°逐次递减，直至试样出现孔洞停止减薄。

2.根据权利要求1所述的颗粒状Fe-C化合物透射镜原位拉伸试样的制备方法，其特征在于：所述颗粒状单晶Fe-C化合物的尺寸为5μm～1mm。

3.根据权利要求1或2所述的颗粒状Fe-C化合物透射镜原位拉伸试样的制备方法，其特征在于：所述颗粒状单晶Fe-C化合物为Fe₃C、M₂₃C₆、M₇C₃。