[发明专利]一种从棉酚粗提液中分离棉酚的方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种从棉酚粗提液中分离提取棉酚的方法，具体为一种采用离子沉淀剂将棉酚从溶液中与蛋白、多糖等杂质分离的使用方法。

背景技术

棉酚，又名棉籽醇，是一种广泛存在于棉属植物中一种多羟基双萘醛化合物。棉酚按其存在的形式可分为游离棉酚（FG）和结合棉酚（BG），一般认为BG不能被消化道吸收，基本无毒害作用，而FG能被消化道吸收，对人体和动物有毒害作用。而自上世纪70年代我国科技人员首先发现棉酚可作为男性避孕药以来，各国研究人员对棉酚及其衍生物的应用进行了广泛的研究，并发现棉酚及其衍生物在医药、化工、遗传工程等方面均有着广阔的应用前景，蕴藏着巨大的商业价值。据报道，可用于医学临床的棉酚样品，其价格约为黄金价格的20倍。中国作为一个产棉大国，每年生产超过1000万吨的棉籽。仅以含量为0.5%，提取率为50%计算，每年可提取棉酚约为2.5万吨，这是一笔巨大的财富。但由于棉酚分离、纯化技术的制约，阻碍了棉酚在众多领域应用的进一步开拓。

目前，对酚类物质分离纯化的主要方法有膜分离法、层析法等。膜分离法操作简单，环境友好，但产品纯度偏低，膜清洗困难；层析法分离酚类物质的效果好、选择性强，但操作周期较长。

发明内容

本发明提供了一种棉酚粗提液中分离棉酚的方法，解决了现有技术中的不足，采用该方法分离棉酚的得率较高，且方法简单，对设备的要求低，从而节省了成本。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种从棉酚粗提液中分离棉酚的方法：包括以下步骤：首先采用碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾的溶液将棉酚粗提液的pH值调节至4～7，然后在棉酚粗提液中加入离子沉淀剂，所述的离子沉淀剂为钙、镁、铝、锌、铁、钡的可溶性盐中的一种或两种以上的混合物，所加入的离子沉淀剂与棉酚的质量比为：棉酚：离子沉淀剂=1：3～6，然后在10～30℃的条件下，将棉酚粗提液静置沉淀5～15min，沉淀完成后将沉淀物分离并收集，所收集的沉淀物即为棉酚络合物，从而实现分离棉酚。

所述的离子沉淀剂中的可溶性盐的阴离子为氯离子、硫酸根离子或硝酸根离子。

采用离心沉降或加压过滤的方法将沉淀物从棉酚粗提液中分离。

所述的碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠以及氢氧化钾溶液的浓度为1mol/L，碳酸钠与碳酸钾的溶液的浓度为0.5mol/L。

与现有技术相比，本发明中采用复合离子沉淀剂分离棉酚，由于棉酚的羟基游离出少量的H⁺易和钠/钾离子反应，生成二钠盐或二钾盐，再用钙、镁、铝、锌、铁、钡离子将钠/钾离子置换出来，与棉酚的羟基生成稳定性更强的络合物沉淀，通过离心沉降或加压过滤的方法分离棉酚粗提液和离子-棉酚络合物，从而实现分离棉酚的目的。采用本发明提供的方法有机溶剂用量少，能耗低，同时在沉淀和转溶过程中均为酸性环境，可避免棉酚产品氧化，从而保证产品质量。本发明克服了原有技术的缺点，使得沉淀分离所得的棉酚产量更高，纯度更高，且对设备要求低，节省成本，易于工业生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。

本发明实施例中采用以下方法对棉籽饼粕进行预处理而制得棉酚粗提液：将棉籽饼粕粉碎，置于电热鼓风干燥箱中干燥，去除水分，过60目筛，然后向其中添加提取液，该提取液为酸性乙醇溶液，其中乙醇的体积百分比浓度为80%，所用酸为盐酸，其余为水，过筛后的棉籽饼粕与提取液的质量比为1：26，然后在60℃下浸提3.6h。离心分离，去除沉淀（即浸提后剩余的棉籽饼粕渣），得到含有棉酚的溶液，即为棉酚粗提液。

实施例1

本实施例中首先采用1mol/L的碳酸氢钠溶液将棉酚粗提液的pH值调节至4.8，然后在棉酚粗提液中加入离子沉淀剂，本实施例中所采用的离子沉淀剂为氯化钙，所加入的离子沉淀剂与棉酚的质量比为：棉酚：离子沉淀剂=1：5，然后在10～30℃的条件下，将棉酚粗提液静置沉淀5～15min，沉淀完成后将沉淀物离心沉降或加压过滤分离并收集，所收集的沉淀物即为棉酚络合物，从而实现分离棉酚。分离完成后采用福林酚法在760nm比色测定，得棉酚沉淀率为65.34%。

实施例2