[发明专利]基于氧化石墨烯/石墨纤维复合结构的电极材料及其制备和应用方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种电极材料，特别涉及一种基于氧化石墨烯/石墨纤维复合结构的电极材料的制备和应用方法。

背景技术

生物传感器在临床诊断、医药、疫病防治、生物工程以及环境保护等方面发挥着重要应用。其中，电化学方法以其简单、廉价、灵敏度高等优势获得了越来越多的青睐。各种构建电化学生物传感器的方法也已经发展起来，如基于各种纳米粒子、DNA嵌入剂及酶学分析的电化学生物传感器等。各种电化学检测手段也已经应用在电化学生物传感器中，包括方波伏安、微分脉冲伏安、循环伏安、电化学阻抗等。在电化学生物传感器中，电极是一个非常关键的元件，如何制备稳定、灵敏的电极一直是研究的热点和难点。

近年来，氧化石墨烯以其独特的平面结构、巨大的比表面积、丰富的亲水基团等特性，引起了科学家的极大兴趣。目前的研究主要通过Hummers法制备得到氧化石墨烯片层，再将该片层滴涂在电极上。这种方法的问题在于电化学中常规的电极如玻碳电极或金电极，它们的直径一般为1-3mm，表面积较小，用以进行组装或修饰的部位较少。尽管研究者们通过层层组装的方法，在一定程度上增加了电极的表面积，提高了生物分子的固定量和检测灵敏度。但由于基础电极面积较小，在提高灵敏度上难以实现大的突破。另外，氧化石墨烯在复杂体系中容易团聚，致使传感器的寿命短、可靠性差等。因此，开发操作简单、灵敏度高的生物传感器仍是急待解决的问题。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种新的、基于氧化石墨烯/石墨纤维复合结构的电极材料及其制备和应用方法。为了达到上述目的，本发明首先提供一种基于氧化石墨烯/石墨纤维复合结构的电极材料，主要由氧化石墨烯和石墨纤维组成，其特征在于，所述材料由如下方法制得：将石墨纤维放入酸液中进行氧化反应，将反应后的纤维取出、清洗并干燥后，既为所需产物；

优选地，所述氧化反应的温度为65-100℃；

优选地，所述氧化反应的温度为70-90℃；

优选地，所述氧化反应的时间为8-32小时；

优选地，所述氧化反应的时间为10-24小时；

优选地，所述酸液包括浓硫酸和高锰酸钾，还包括浓硝酸或浓磷酸；

优选地，所述浓磷酸或浓硝酸与浓硫酸和高锰酸钾的摩尔比例为1:8:0.4-1:10:0.5。

本发明还提供一种氧化石墨烯/石墨纤维复合结构微纳电极材料的应用方法，其特征在于将其作为电化学生物传感器的电极使用，其中所述氧化石墨烯/石墨纤维复合结构材料由石墨纤维直接氧化得到，其中的氧化石墨烯用于后续的接枝反应。

与现有技术相比，本发明的优势在于首次采用浓酸氧化法制备了氧化石墨烯/石墨纤维复合的电极材料，不仅方法简便、易于实施，更获得了具有大量规整氧化石墨烯片层的电极表面，非常有利于对待测分子的配体的固定和检测灵敏度及稳定性的提高。并且可扩展性强，适用范围广，具有较高的推广价值。

附图说明

通过附图所示，本发明的上述及其它目的、特征和优势将更加清晰。在全部附图中相同的附图标记指示相同的部分。并未刻意按实际尺寸等比例缩放绘制附图，重点在于显示出本发明的主旨。

图1未经过氧化处理的石墨纤维及氧化处理后的石墨纤维的电镜照片，（a）未处理；（b）65℃氧化12小时；c）70℃氧化20小时；d)80℃氧化24小时；

图2未经过氧化处理的石墨纤维（a）和经过氧化处理（65℃氧化12小时）的（b）石墨纤维的红外图谱。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明采用了一种全新的方法来制备氧化石墨烯/石墨纤维复合结构材料，使用石墨纤维做原料，具体包括酸液氧化、清洗和干燥等步骤。其中：对原料石墨纤维没有特殊要求，可以直接使用商业化的石墨纤维。