[发明专利]一种由微生物作用制备氮掺杂石墨烯的方法有效
| 申请号: | 201410060866.1 | 申请日: | 2014-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN103803541A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
| 发明(设计)人: | 孙东平;朱春林;杨加志;范孟孟;黄洋;刘林;陈春涛;吴琪露 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 朱显国 |
| 地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微生物 作用 制备 掺杂 石墨 方法 | ||
1.一种由微生物作用制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于具体步骤如下:
第一步,在营养培养基中接入反硝化细菌静置恒温培养1-4d,使反硝化细菌适量增殖;其中,所述的营养培养基为 KNO3, KH2PO4, 琥珀酸钠, Na2HPO4·12H2O, MgSO4·7H2O, 维氏盐溶液,pH 为6.5-7.5;
第二步,在第一步的营养培养基中补充硝酸盐作为氮源,再加入氧化石墨烯悬液,静置恒温培养2天以上;
第三步,倾倒去培养液的上清液,加入稀盐酸,超声破碎菌体后洗涤、干燥得纯净氮掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:第一步中所述的营养培养基为 KNO3 0.2g/L, KH2PO4 1.5g/L, 琥珀酸钠 2.81g/L, Na2HPO4·12H2O 10.55g/L, MgSO4·7H2O 0.1g/L, 维氏盐溶液2mL/L。
3.根据权利要求1所述的制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:第一步中反硝化细菌的接种量为5%-20%。
4.根据权利要求1所述的制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:第二步中所述的氧化石墨烯由改进的Hummers法制得,其悬液由氧化石墨烯在去离子水中超声分散得到,质量分数0.5%-5%;氧化石墨烯悬液与培养基混合的体积比为1:9。
5.根据权利要求1所述的制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:第二步中氮源是KNO3或NaNO3,每升培养基补充的硝酸盐为0.01-0.02mol。
6.根据权利要求1所述的制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:第三步中所述稀盐酸物质的量浓度为0.1-5mol/L。
7.根据权利要求1所述的制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:第三步中所述的洗涤为:用乙醇洗涤、离心,倾倒上清液除去菌体和杂质,再用去离子水洗涤至中性;
所述的乙醇的体积分数为70%-80%,离心转速为8000-12000r/min,离心时间15-80min。
8.根据权利要求1所述的制备氮掺杂石墨烯的方法,其特征在于:第三步中所述的干燥为普通真空干燥或真空冷冻干燥,普通真空干燥温度为25-100℃,干燥时间2-48h,真空冷冻干燥温度为-20-(-80)℃,真空度≤160Pa,干燥时间为8-10h。
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