[发明专利]丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂及其制备方法

权利要求书

1.一种丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂，其特征在于：所述丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂以N-（α-氯）-丙酰基-谷氨酰胺为原料，经过氨化反应制得丙氨酰谷氨酰胺粗产物，然后经过洗涤、重结晶获得提纯的丙氨酰谷氨酰胺，再经过干燥、气流超细粉碎、冻干获得。

2.一种根据权利要求1所述的丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

步骤1，以N-（α-氯）-丙酰基-谷氨酰胺为原料，选择甲基肼作为氨化试剂，在常压下进行反应，浓缩，低温冷却，析出丙氨酰谷氨酰胺粗产物；

步骤2，在10℃温度下，向丙氨酰谷氨酰胺粗产物加入无水甲醇，搅拌，抽虑除去甲醇溶液，获得含丙氨酰谷氨酰胺的滤饼；

步骤3，将含丙氨酰谷氨酰胺的滤饼溶于水中，将获得的水溶液升温至75℃，保持一定时间进行浓缩，然后加入乙醇，并梯度降低温度，进行重结晶，获得提纯的丙氨酰谷氨酰胺；

步骤4，将结晶的丙氨酰谷氨酰胺进行离心洗涤，干燥；

步骤5，将干燥的丙氨酰谷氨酰胺用气流粉碎成超细粉体，然后将丙氨酰谷氨酰胺的特种超细粉体溶于注射用水，进行低温预冻，再进行低温减压真空干燥，最后进行高温干燥制得丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂。

3.根据权利要求2所述的丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中气流粉碎的气流速度为350～450m/s,超细粉体的颗粒直径为0.5～3μm。

4.根据权利要求3所述的丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中气流粉碎采用多级粉碎。

5.根据权利要求2所述的丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1中甲基肼以化学计量过量10%进行反应，反应温度为55～65℃，反应时间为15～18小时。

6.根据权利要求2所述的丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中加入的无水甲醇的量为丙氨酰谷氨酰胺体积的80%，丙氨酰谷氨酰胺的滤饼用甲醇进行洗涤3次。

7.根据权利要求2所述的丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3中加入的乙醇为无水乙醇，水溶液与无水乙醇的体积比为1：2。

8.根据权利要求2所述的丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤3的梯度降温过程包括2个降温区间：在第一个降温区间中，温度从75℃以3℃/小时的速度均匀降至40℃；在第二个降温区间中，温度从40℃以5℃/小时的速度均匀将至0℃。

9.根据权利要求2所述的丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4中干燥方式为真空烘干方式。

10.根据权利要求2所述的丙氨酰谷氨酰胺特种超细粉体冻干制剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中丙氨酰谷氨酰胺为400g，注射用水加至2000ml，冻干后制成1000瓶；预冻温度为-40℃，预冻时间为2～4小时；减压真空干燥的温度为-40～5℃，干燥时间为24～28小时；高温干燥温度为35℃，干燥时间为6～8小时。