[发明专利]一种间溴硝基苯的制备方法有效
申请号: | 201410058772.0 | 申请日: | 2014-02-20 |
公开(公告)号: | CN103804197A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
发明(设计)人: | 徐小虎 | 申请(专利权)人: | 常州市正锋光电新材料有限公司 |
主分类号: | C07C205/12 | 分类号: | C07C205/12;C07C201/12 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 213161 江苏省常州市高新技术产业*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 制备 方法 | ||
1.一种间溴硝基苯的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,将硝基苯、浓硫酸加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的烧瓶中,冷却至40℃以下,加入5,5-二甲基1,3-二溴海因,加完后进行搅拌反应;反应完成后,保持温度50-60℃分去酸水后,油层用热水洗两次后,用甲醇重结晶,晾干。
2.如权利要求1所述的间溴硝基苯的制备方法,其特征在于:所述的制备方法为,
(1)将100g的溶质质量分数为98%的硫酸,加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml四口烧瓶中,控制温度在30-40℃,一边搅拌,一边加入123g硝基苯,保持30-40℃,分批加入共143g的5,5-二甲基1,3-二溴海因,保持在30-40℃开始反应,反应过程中,采用气相跟踪检测至间溴硝基苯含量达99%以上,反应完成;
(2)将步骤(1)中得到的反应体系,于50-60℃加入150g水保温搅拌15分钟,分去酸水层,油层用150g水洗两次后,用60g甲醇重结晶,滤液经过两次浓缩结晶后,合并固体结晶,晾干。
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