[发明专利]一种改性纳米镍粉的制备方法有效
| 申请号: | 201410057099.9 | 申请日: | 2014-02-19 |
| 公开(公告)号: | CN103785826A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
| 发明(设计)人: | 刘福生 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
| 主分类号: | B22F1/00 | 分类号: | B22F1/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 改性 纳米 制备 方法 | ||
1.一种改性纳米镍粉的制备方法,其特征在于采用的技术方案是:
按照硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂、缓蚀剂、有机溶剂与纳米镍粉的质量百分比为(0.001%~50%):(0.00001%~50%):(0.001%~40%):(0.001%~25%):(0.001%~98%):(0.001%~75%)的比例,依次将硫醇、含巯基的硅烷偶联剂、阳离子表面活性剂和缓蚀剂加入有机溶剂中,在频率为20kHz~1MHz、功率为30W~15kW的超声波分散作用下,搅拌0.1h~5.0h后,再加入纳米镍粉,进一步在频率为20kHz~1MHz、功率为30W~15kW的超声波分散作用下,搅拌反应0.1h~20.0h,然后依次经过离心分离、无水乙醇洗涤、离心分离、去离子水洗涤、离心分离、真空干燥、研磨和过筛工艺过程,制备得到改性纳米镍粉。
2.如权利要求1所述的制备方法,具有如下显著特点:
①由于硫醇和含巯基的硅烷偶联剂都含有巯基,都可与纳米镍粉反应,分别在纳米镍粉表面形成相应的硫醇镍;但硫醇与纳米镍粉反应形成的硫醇镍是稳定的烷基硫醇镍,不会被水解,在纳米镍粉表面留下的是非极性的基团;而含巯基的硅烷偶联剂与纳米镍粉反应形成的硫醇镍是不稳定的三甲氧基硅基丙硫醇镍或三乙氧基硅基丙硫醇镍,其中的三甲氧基硅基[-Si(OCH3)3]或三乙氧基硅基[-Si(OCH2CH3)3]易被水解为极性的三羟基硅基[-Si(OH)3]基团,-Si(OH)3基团之间再相互缩合形成极性的SiOSi键,在纳米镍粉表面留下的是极性的基团;因此,同时使用硫醇和含巯基的硅烷偶联剂改性纳米镍粉时,可通过改变配方中硫醇和含巯基的硅烷偶联剂两者的质量百分比,以调控硫醇和含巯基的硅烷偶联剂两者在纳米镍粉表面反应的质量比,使改性纳米镍粉表面极性基团和非极性基团两者的量实现可控调节,从而调控改性纳米镍粉的亲水性和亲油性,这有利于提高改性纳米镍粉的在不同体系的分散能力,以满足不同工业领域的需求;
②改性纳米镍粉时,同时使用了缓蚀剂,可以在纳米镍粉表面吸附缓蚀剂,有利于提高纳米镍粉热稳定性和耐氧化性能。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的硫醇是正丙基硫醇、异丙基硫醇、叔丁基硫醇、仲丁基硫醇、异丁基硫醇、正丁基硫醇、特丁基硫醇、异戊基硫醇、正戊基硫醇、正己基硫醇、正辛基硫醇、正壬基硫醇、正十二烷基硫醇、叔十二烷基硫醇、十四烷基硫醇、十六烷基硫醇、十八烷基硫醇、苄基硫醇和苯乙基硫醇中的任一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于反应所用的含巯基的硅烷偶联剂是3-巯丙基三乙氧基硅烷和3-巯丙基三甲氧基硅烷中的任一种或两种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的阳离子表面活性剂是十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基二甲基吡啶氯化铵和十四烷基二甲基吡啶溴化铵中的任一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的缓蚀剂是苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、N-羟基苯并三氮唑、1-羟基苯并三氮唑、5-羧基苯并三氮唑和4-羟基苯并三氮唑中的任一种或多种。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所用的有机溶剂是无水甲醇、无水乙醇、异丙醇、丁醇、苯、甲苯、二甲苯、戊烷、己烷、辛烷、环己烷、全氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、二硫化碳、丙酮、丁酮、甲基异丁酮、环己酮、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、乙醚、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚和乙腈中的任一种或多种。
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