[发明专利]一种SiO粉末的制造方法和制造装置

说明书

技术领域

本发明涉及SiO粉末的制造方法和制造装置，尤其涉及一种锂离子二次电池负极材料使用的SiO粉末的制造方法和制造装置。

背景技术

锂离子电池由于具有高电压、高能量密度和长循环寿命的优势，成为应用范围最广的二次电池之一。但随着便携式电子设备微型化、长待机的不断发展，以及电动自行车、电动汽车等大功率、高能量设备的启用，都对作为储能电源的锂离子电池的能量密度的提出了越来越高的要求。

为了满足这一需求，更高充放电容量，更高首次效率的SiO等SiOx（0＜x≤2）作为负极活性物质备受关注。对于SiO材料的制备，加热升华及冷却析出的温度控制极为关键，过高或过低的温度都将导致析出的SiO材料质量及特性的不稳定，另外，析出基体的结构设计对于析出产率的影响也十分显著，同时通过发明者等的研究，对升华后的原料气体通入一定流速的惰性气体的气流控制，对于析出的SiO颗粒粒径分布的一致性也极为重要。已有一些专利文献报道均采用传统的立式高温真空炉，对于上诉技术问题均无很好的解决方案，例如公开号为CN102484248A及CN100486000C的中国专利申请提到的立式结构，析出室位于原料室上方，升华后的气流主体向上，由于气体与气体之间导热系数小，原料气体在上升过程中温降速率低，存在较宽的的温度分布区，温度控制精确性差，析出的原料颗粒的品质受到一定影响，于此同时，只有部分的原料气体快速与析出基体壁面进行热交换而析出，析出产能低；另外，静态的析出基体使得析出位置具有极大的随机性，即部分位置析出多，而其它部分则较少，导致析出基体导热不均匀且缓慢，温度控制精度差，也恶化了原料颗粒的析出品质。

发明内容

有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种SiO粉末的制造方法和制造装置，以高产率提供颗粒粒径分布一致的SiO粉末。

为实现上述目的，本发明提供了一种SiO粉末的制造方法，包括如下步骤：

将硅粉末和二氧化硅粉末混合后加热至升华出气态的SiO；所述气态的SiO在惰性气体的保护下，在析出基体的外表面上析出；降温后，将在所述析出基体的外表面上析出的SiO剥离得到所述的SiO粉末；所述析出基体在所述气态的SiO析出过程中是旋转的。

优选地，所述析出基体在水平方向上与被混合加热的硅粉末和二氧化硅远离，升华出的气态的SiO在惰性气体的带动下，流向所述析出基体并在其上析出。

优选地，所述加热指加热到1250～1350℃。

优选地，所述惰性气体包括氮气、氩气和氦气。优选地，所述惰性气体的流速为1～5m/s。

另一方面，本发明提供了一种SiO粉末的制造装置，包括真空室、密封组件、隔热组件、原料室、析出室、温度控制系统和冷却水系统，所述密封组件连接所述原料室与所述析出室，实现原料室和析出室与外部的密封隔离，确保升华的原料气体不会向外部空间溢出或沉积。所述原料室内设置有原料容器，所述析出室内设置有析出基体。

优选地，本发明提供的SiO粉末的制造装置，包括气体流动方向控制组件，且原料室与析出室相对水平设置。

优选地，所述气体流动方向控制组件包括气体入口、气流导向部件以及气体排出口。进一步地，所述气流导向部件的一侧具有孔径一致、排布均匀的气孔，优选地，所述气流导向部件的材质为耐高温金属管。更优选地，所述气流导向部件被设置为具有气孔的一侧朝向析出室。当惰性气通过气体入口进入气流导向部件后，气流方向被控制为朝向析出室。优选地，所述耐高温金属管为耐高温不锈钢管。

优选地，所述SiO粉末的制造装置包括两套温度控制系统，分别独立控制原料室和析出室的温度。优选地，所述温度控制系统包括加热源和热电偶，可以精确、快速地控制原料室和析出室的温度。

优选地，所述SiO粉末的制造装置，包括四套冷却水系统，分析实现对真空室、原料室、析出室和析出基体的冷却。进一步地，所述冷却水系统包括冷却水进口和冷却水出口。

优选地，所述析出基体为回转式析出基体。进一步地，所述回转式析出基体为圆筒形结构，能够沿转动轴匀速旋转。回转式析出基体的析出比表面积较平板式析出基体大的多，可提供更高的单批次产率。同时回转式析出基体为动态析出基体，相比静态的析出基体，更有利于将原料冷却析出过程的热量集中区迅速的转移并实现析出物的均匀沉积，实现更高精度的温度控制，有利于提高SiO粉末析出的品质及产率。