[发明专利]一种一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法

权利要求书

1. 一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将钛酸四丁酯溶于乙二醇甲醚中，配成浓度为0.51mol/L的钛酸四丁酯溶液；

2）搅拌状态下，向步骤1）制得的钛酸四丁酯溶液中滴入质量浓度为30%的氨水溶液，使钛酸四丁酯水解沉淀，经过滤，洗涤，获得钛沉淀；

3）将硝酸铅溶于去离子水，形成硝酸铅水溶液，调节 Pb²⁺离子浓度为0.55mol/L；

4）将氢氧化钾、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇分别溶于去离子水，配置浓度为0.5mol/L 的氢氧化钾水溶液、浓度为2g/L 的聚乙烯吡咯烷酮水溶液和浓度为2g/L 的聚乙烯醇水溶液；

5）将以上制得的硝酸铅水溶液、氢氧化钾水溶液、聚乙烯醇水溶液和聚乙烯吡咯烷酮水溶液按体积比1：1：1：0.05-0.8以及Ti沉淀加入到聚四氟乙烯的反应釜内胆中，用去离子水调节其体积达到反应釜内胆容积的80%，搅拌至少10-30min，得到悬浊液；

6）将步骤5）配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中，密封，在180-200^oC温度下进行水热反应8-12h后，置于空气中自然降温至室温，取出反应物，过滤，依次用去离子水和无水乙醇清洗反应产物，烘干；

7）将步骤6）制得的反应产物在马弗炉中650^oC温度下煅烧10-30min，得到一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维；

8）将聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于二甲基甲酰胺中；

9）将步骤7）制得的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维超声波震荡溶解于二甲基甲酰胺中，一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维与步骤8）聚偏氟乙烯粉末的质量比为5%-30%；

10）将步骤8）制得的溶液和步骤9）制得的溶液相混合，搅拌30-60min；

11）将步骤10）所得的混合溶液旋涂在ITO玻璃上进行制膜；

12）将步骤11）制得的复合薄膜在60-90℃下烘干，得到一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜。

2. 根据权利要求1所述的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于所述的钛酸四丁酯、乙二醇甲醚、硝酸铅、氢氧化钾、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和二甲基甲酰胺的纯度均不低于化学纯。

3. 根据权利要求1所述的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于制得的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜的厚度为1.5-4.0μm。

4. 根据权利要求1所述的一维四方相钛酸铅单晶纳米纤维/聚偏氟乙烯复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤11）所述的旋涂转速为1500-3000转/分。