[发明专利]一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法

说明书

技术领域

本发明属于自组装结构制备领域，特别涉及一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法。

背景技术

富勒烯（C₆₀）具有优良的光电性能和机械性能碳纳米材料，在能量转换和储存器件方面具有重要的应用前景（Dai L.M.,et al,Small,2012,8,1130–1166）。研究发现，通过控制C₆₀的自组装结构，可有效改善功能器件的性能（Guld D.M.,et al,Chem.Soc.Rev.,2009,38,1587–1597）。因此可控制备不同形貌结构的C₆₀自组装结构成为材料科学研究的热点之一，在C₆₀表面引入了功能取代基的衍生物中，已经成功制备了圆球状、棒状、线状、花状等结构形貌（Shrestha L.K.,et al,Chem.Asian J.,2013,8,1662–1679）。但应当指出的是，引入取代基，降低了富勒烯的含量，并可能严重削弱富勒烯固有的性质，因此为了最大程度地保留富勒烯的对称结构乃至其光电性质，自组装结构应由未修饰的纯富勒烯来制备。液-液界面沉淀法（Miyazawa K.,et al,J.Mater.Res.,2002,17,83–88）可通过将富勒烯在其良好溶剂和非良好溶剂的界面扩散，缓慢形成富勒烯自组装结构，但制备方法复杂、制备过程冗长。

因此开发简单快速和可控制备未经修饰的富勒烯自组装结构的方法依然具有一定挑战性，对调控富勒烯功能碳材料的性能具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，该方法克服了自组装结构中富勒烯含量低、制备方法复杂、制备过程冗长等缺点；该发明操作过程简单快速，可在室温自然环境下大面积制备。

本发明的一种由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，包括：

将未修饰的富勒烯C₆₀溶于良好溶剂中，得到富勒烯溶液，在非良好溶剂气氛条件下，将富勒烯溶液滴加在基底上，挥发溶剂进行自组装，干燥，即得富勒烯自组装结构。

所述未修饰的富勒烯C₆₀，结构为：

所述良好溶剂为二硫化碳。

所述富勒烯和良好溶剂的比例为1mg：1ml。

所述非良好溶剂为乙腈、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、四氯化碳、氯仿、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、正己烷、环己酮、甲醇中的一种。

所述非良好溶剂气氛为滴加0.2-1ml非良好溶剂，保持5-20min，形成非良好溶剂气氛。

所述基底为单晶硅片。

所述溶剂挥发自组装时间为1-6h。

所述干燥温度为10-20℃。

所述富勒烯自组装结构为带状、柱状、片状、海星状等自组装结构。

通过扫描电镜观察富勒烯自组装结构，扫描电镜为日立TM-1000。

本发明所要解决的技术问题是提供由溶剂气氛控制制备富勒烯自组装结构的方法，该方法以二硫化碳为富勒烯的良好溶剂，在多种非良好溶剂气氛下制备了100%C₆₀的不同自组装结构，在能源和催化材料等领域具有重要应用前景。

有益效果

（1）本发明克服了自组装结构中富勒烯含量低、制备方法复杂、制备过程冗长等缺点；

（2）本发明操作过程简单快速，可在室温自然环境下大面积制备；

（3）本发明使用了未经修饰的富勒烯，得到了100%富勒烯C₆₀的多种自组装结构，在能源和催化材料等领域具有重要应用前景。

附图说明

图1是C₆₀的二硫化碳溶液在乙腈溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；

图2是C₆₀的二硫化碳溶液在四氢呋喃溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；

图3是C₆₀的二硫化碳溶液在N,N-二甲基甲酰胺溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；

图4是C₆₀的二硫化碳溶液在四氯化碳溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；

图5是C₆₀的二硫化碳溶液在氯仿溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；

图6是C₆₀的二硫化碳溶液在1,4-二氧六环溶剂气氛下所得自组装结构的扫描电镜图；