[发明专利]过渡族金属化合物层状量子点溶液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及量子点溶液的制备方法，具体涉及一种过渡族金属化合物层状量子点溶液的制备方法。

背景技术

过渡族金属化合物如M_OS₂、M_OSe₂、M_OTe₂、WS₂、WSe₂、WTe₂，这些化合物具有和石墨烯一样的层状结构，层与层之间以弱的范德瓦耳斯力结合，是一种很好的固体润滑剂和催化剂。这一类半导体材料，从块体变到单层的2D结构时会有从间接带隙变为直接带隙的突变，单层的LTMDS有很高的开关比可达到1X10⁸，电子迁移率200 cm²·V^-1·s^-1。单层的过渡族金属化合物大大提高了其荧光效应。这一类过渡族金属2D材料的电子性能取决于他们的厚度，MX₂化合物单层的厚度带隙在1.9ev，这就使得这类材料在光电方面有很大的应用，比如光电探测器、太阳能电池、透明导电薄膜、显示器方面有广阔的应用。

到目前为止，只有少数的方法制备出了较小的M_OS₂量子点，如                                                等人用超声波处理，在有机溶剂沸点温度回流处理M_OS₂得到的MoS₂量子点在40nm 左右，但是得到的M_OS₂的厚度及大小分布是成较宽泛的高斯分布；Hongtao Yu 等人利用六羰钼和S粉在三辛基磷和十八烯溶液中合成了分散性良好小于5nm 的M_OS₂ 量子点，M_OS₂量子点的尺寸可以通过反应温度来控制，但是此合成方法制备出的MoS₂量子点的结晶性不好，三辛基磷溶剂加热容易分解，所以在化合物中掺有P元素；Zhuangzhi Wu等人用WO₃和S粉球磨混合经过在高温炉中热处理合成片层状的WS₂，其尺寸在100nm左右，该方法制备的WS₂中混有较多未反应的的WO₃；J. J. Hu等人利用激光轰击放在水溶液中的WS₂靶材来制备WS₂量子点，该方法可以制备出平均粒径在20 nm的球状WS₂量子点，但是该方法制备的产物中混有片层状的WS₂纳米片。所以从一些已经报道的制备过渡族金属化合物层状量子点的方法中，1nm 尺寸的量子点还没有报道。

发明内容

解决的技术问题：本发明克服现有技术的不足提供一种过渡族金属化合物层状量子点溶液的制备方法，该方法操作简单、成本低廉，且后续通过纯化可制备出不同粒径大小的过渡族金属化合物层状量子点。

本发明的技术方案：

过渡族金属化合物层状量子点溶液的制备方法，包括以下步骤：将层状过渡族金属化合物、活性剂和溶剂混合，搅拌均匀后超声震荡2-24h，经离心分离或透析分离，所得上清液或渗出液即为过渡族金属化合物纳米层状量子点溶液，其中：层状过渡族金属化合物的浓度为1-150 mg/ml，活性剂的浓度为0.5-10 mg/ml，层状过渡族金属化合物为M_OS₂、M_OTe₂、WS₂、WSe₂或WTe₂，活性剂为非离子表面活性剂或离子型表面活性剂，溶剂为水和有机溶剂中的至少一种。

上述的过渡族金属化合物层状量子点溶液的制备方法，所述离心分离的转速为15000 r/min，离心时间为10min。

上述过渡族金属化合物层状量子点溶液的制备方法，所述非离子表面活性剂为P-123、P-127、Tween-20、Tween-80或Brij-35中的一种。

上述过渡族金属化合物层状量子点溶液的制备方法，所述离子型表面活性剂为SDBS、SDS或CTAB中的一种。

上述过渡族金属化合物层状量子点溶液的制备方法，所述溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、NMP、DMF、DMA、DMSO和正己烷中的至少一种。