[发明专利]一种用于由1,1-二氟乙烷制备氟乙烯的铝基催化剂、其制备方法及应用有效
| 申请号: | 201410054652.3 | 申请日: | 2014-02-18 |
| 公开(公告)号: | CN104841413B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
| 发明(设计)人: | 王术成;张迪;林胜达;刘武灿 | 申请(专利权)人: | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/10 | 分类号: | B01J23/10;B01J23/83;B01J23/745;C07C21/18;C07C17/25 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
| 地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 乙烷 制备 乙烯 催化剂 方法 应用 | ||
1.一种1,1-二氟乙烷气相脱氟化氢制备氟乙烯的方法,其特征在于:
1,1-二氟乙烷气相脱氟化氢制备氟乙烯的反应过程中采用铝基催化剂,反应温度为300~350℃,空速为100~1000h-1;
所述铝基催化剂含有主要活性组分铝和改性组分,所述改性组分选自镧、钇、铈、锆、锰、锡和铋中的一种、两种或三种以上组合,所述铝与改性组分的摩尔比为1:0.01~0.3。
2.按照权利要求1所述的1,1-二氟乙烷气相脱氟化氢制备氟乙烯的方法,其特征在于所述铝与改性组分的摩尔比为1:0.04~0.25。
3.按照权利要求1所述的1,1-二氟乙烷气相脱氟化氢制备氟乙烯的方法,其特征在于所述改性组分选自镧、钇和锆中的一种、两种或三种以上组合。
4.按照权利要求1所述的1,1-二氟乙烷气相脱氟化氢制备氟乙烯的方法,其特征在于所述铝基催化剂按照浸渍法制备,包括以下步骤:
(1)称取一定量的含铝化合物,加入到改性组分的可溶性盐中,静置6~12h,然后在105~150℃下干燥10~24h,控制铝与改性组分的摩尔比为1:0.01~0.3;
(2)将步骤(1)制得的物质,在300~800℃温度下焙烧处理2~6h,得到铝基催化剂前驱体;
(3)将步骤(2)制得的铝基催化剂前驱体先压片成型,然后用惰性气体在200~400℃温度下干燥2~12h,最后在150~400℃下氟化处理10~24h即得铝基催化剂。
5.按照权利要求4所述的铝基催化剂,其特征在于所述含铝化合物选自氧化铝、卤代氧化铝或卤氧化铝,所述改性组分的可溶性盐选自改性组分的可溶性硝酸盐、改性组分的可溶性硫酸盐或改性组分的可溶性氯化盐。
6.按照权利要求1所述的1,1-二氟乙烷气相脱氟化氢制备氟乙烯的方法,其特征在于所述铝基催化剂按照共混法制备,包括以下步骤:
(1)称取一定量的含铝化合物和改性组分金属单质、改性组分氧化物或改性组分氢氧化物,进行球磨共混得到共混物,控制铝与改性组分的摩尔比为1:0.01~0.3;
(2)将步骤(1)制得的共混物通过湿混挤压成型,在300~800℃温度下焙烧处理2~6h,得到铝基催化剂前驱体;
(3)将步骤(2)制得的铝基催化剂前驱体先用惰性气体在200~400℃温度下干燥2~12h,然后在150~400℃下氟化处理10~24h即得铝基催化剂。
7.按照权利要求6所述的1,1-二氟乙烷气相脱氟化氢制备氟乙烯的方法,其特征在于所述含铝化合物选自氧化铝、氢氧化铝、卤代氧化铝、水合卤代氧化铝或卤氧化铝。
8.按照权利要求4或6所述的1,1-二氟乙烷气相脱氟化氢制备氟乙烯的方法,其特征在于所述步骤(3)中氟化处理为通入由HF与惰性气体按照摩尔比1:4~10组成的混合气体,并逐渐增加混合气体中HF的浓度,直至最终通入的混合气体为纯氟化氢。
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