[发明专利]一种金属离子纳米二氧化钛纳米颗粒的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米二氧化钛的合成领域，具体地说是一种金属离子参杂二氧化钛纳米颗粒的合成方法。

背景技术

纳米二氧化钛由于其粒径小，表面能高，极易团聚，很难均匀分散，制备生产得到高分散性的纳米二氧化钛是纳米二氧化钛制备的难点。纳米二氧化钛是一类半导体材料，其晶相为锐钛矿型的禁带宽度为3.2ev，在紫外光区域具有很强的光催化活性，通过金属离子参杂在理论上已经证实其能降低二氧化钛的禁带宽度，从而使其在可见光范围内具有强的光催化活性（J. Phys. Chem. 1994, 98, 16399），制备金属离子参杂的在可见光范围内强的光催化活性的纳米二氧化钛是目前的热点和难点课题。

发明内容

本发明的目的是提出一种金属离子参杂纳米二氧化钛颗粒的制备方法。

本发明的技术方案是：先将钛酸酯分散在醇溶剂中，然后再加入金属盐和胺盐，搅拌均匀后，反应体系温度为180～260℃的条件下保温反应至反应结束，冷却后，分离固相，并经烘干，得到金属离子参杂的纳米二氧化钛颗粒。

本发明采用胺盐为催化剂，以水热反应法制备得到的金属离子参杂的纳米二氧化钛纳米颗粒，具有分散性好、光催化活性高的优点，在纳米涂层和光催化领域有广泛的用途。

另外，所述钛酸酯为钛酸乙酯、钛酸异丙酯或钛酸丁酯。这类钛酸盐原料易得，价格便宜，用于纳米二氧化钛的生产，生产成本低。

所述醇溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或正庚醇。这类醇类溶剂原料易得，价格便宜，用于纳米二氧化钛的生产，生产成本低，且制备得到的纳米二氧化钛颗粒分散性好。

所述金属盐为锂盐、钠盐、钾盐、锰盐、铁盐、铜盐或锌盐。

所述锂盐为乙酸锂或乙酰丙酮锂。乙酸锂或乙酰丙酮锂在醇类溶剂中溶解度高，能与钛酸盐醇溶液均匀混合，形成均匀的混合溶液，在水热反应中，锂离子能均匀地参杂到纳米二氧化钛中。

所述钠盐为乙酸钠或乙醇钠。乙酸钠或乙酰丙酮钠在醇类溶剂中溶解度高，能与钛酸盐醇溶液均匀混合，形成均匀的混合溶液，在水热反应中，钠离子能均匀地参杂到纳米二氧化钛中。

所述钾盐为乙酸钾或乙酰丙酮钾。乙酸钾或乙酰丙酮钾在醇类溶剂中溶解度高,能与钛酸盐醇溶液均匀混合,形成均匀的混合溶液,在水热反应中,钾离子能均匀地参杂到纳米二氧化钛中。

所述锰盐为乙酸锰或乙酰丙酮锰。乙酸锰或乙酰丙酮锰在醇类溶剂中溶解度高,能与钛酸盐醇溶液均匀混合,形成均匀的混合溶液,在水热反应中,锰离子能均匀地参杂到纳米二氧化钛中。

所述铁盐为乙酸铁或乙酰丙酮铁。乙酸铁或乙酰丙酮铁在醇类溶剂中溶解度高,能与钛酸盐醇溶液均匀混合,形成均匀的混合溶液,在水热反应中,铁离子能均匀地参杂到纳米二氧化钛中。

所述铜盐为乙酸铜或乙酰丙酮铜。乙酸铜或乙酰丙酮铜在醇类溶剂中溶解度高,能与钛酸盐醇溶液均匀混合,形成均匀的混合溶液,在水热反应中,铜离子能均匀地参杂到纳米二氧化钛中。

所述锌盐为乙酸锌或乙酰丙酮锌。乙酸锌或乙酰丙酮锌在醇类溶剂中溶解度高,能与钛酸盐醇溶液均匀混合,形成均匀的混合溶液,在水热反应中,锌离子能均匀地参杂到纳米二氧化钛中。

所述胺盐为乙胺盐酸盐、丙胺盐酸盐、丁胺盐酸盐、壬胺盐酸盐、苄胺盐酸盐或乙二醇胺盐酸盐。胺盐为呈弱碱性，能催化钛酸盐水解，在水热条件下促进锐钛矿型二氧化钛纳米颗粒的形成。

附图说明

图1为锌离子参杂纳米二氧化钛P-XRD图。

图2为锌离子参杂纳米二氧化钛TEM图。

图3为实例2样品和实例1样品分解亚甲基兰浓度随时间变化的曲线比较图。

图4为实例3样品和实例1样品分解亚甲基兰浓度随时间变化的曲线比较图。

图5为实例4样品和实例1样品分解亚甲基兰浓度随时间变化的曲线比较图。

图6为实例5样品和实例1样品分解亚甲基兰浓度随时间变化的曲线比较图。

图7为实例6样品和实例1样品分解亚甲基兰浓度随时间变化的曲线比较图。

图8为实例7样品和实例1样品分解亚甲基兰浓度随时间变化的曲线比较图。

图9为实例8样品和实例1样品分解亚甲基兰浓度随时间变化的曲线比较图。

具体实施方式

一、制备工艺：