[发明专利]六硝基六氮杂异伍兹烷晶型定量测定方法无效

专利信息
申请号: 201410053202.2 申请日: 2014-02-17
公开(公告)号: CN103792222A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 何璇;王慧;徐金江;鲁洪;齐天骄;王蔺;罗毅威 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院化工材料研究所
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 代理人: 刘兴亮
地址: 621000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 硝基 六氮杂异伍兹烷晶型 定量 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种六硝基六氮杂异伍兹烷晶型形定量测定方法,其特征在于:方法如下,

a.首先配置多组不同α-和ε-、β-和ε-及γ-和ε-晶型配比的六硝基六氮杂异伍兹烷CL-20混合物样品,

b.采用傅立叶变换拉曼光谱法分别测定CL-20混合物波数范围为810-870cm-1区域的拉曼光谱图,

c.通过硝基特征峰的峰强度变化率分别建立相对峰高与CL-20混合物中α-CL-20、β-CL-20或γ-CL-20晶型含量的直线关系,

d.定量测定时以该直线关系为基准,对制备ε-CL-20中其他α-CL-20、β-CL-20、γ-CL-20晶型固定含量的样品进行拉曼测试,参照建立的标准曲线,进行含量定量测定实验。

2.根据权利要求1所述六硝基六氮杂异伍兹烷晶型形定量测定方法,其特征在于:步骤a中,样品的制备及纯度鉴定,依照溶剂重结晶法分别制备α-、β-、γ-及ε-四种晶型CL-20样品,并用XRD表征其纯度。

3.根据权利要求1所述六硝基六氮杂异伍兹烷晶型形定量测定方法,其特征在于:步骤b中,将经过预处理的样品通过傅立叶拉曼光谱仪进行拉曼光谱检测,获得该样品的拉曼光谱图。

4.根据权利要求1所述六硝基六氮杂异伍兹烷晶型形定量测定方法,其特征在于:步骤c中,所述相对峰高与CL-20混合物中α-、β-或γ-晶型含量的直线关系的建立方法如下,计算多组混合物样品波数范围为810-870cm-1区域的拉曼光谱图在的峰强之和;以其中一个峰强度除以两峰强度之和建立方程,可得到相对于晶型含量的表征曲线;以晶型含量的百分比为横轴、两峰强变化率为纵轴作图,得到两峰强变化率相对于晶型含量的百分比呈线性增加,以图中数据点拟合成一条直线,即:

X=a+kY

式中,X为CL-20混合物α-、β-或γ-晶型含量,a为常数,k为系数,Y为两峰强变化率,其值可通过对波数范围为810-870cm-1区域的拉曼光谱图分析得到。

5.根据权利要求1所述六硝基六氮杂异伍兹烷晶型形定量测定方法,其特征在于:步骤a中,配置的混合物样品组数为五组或五组以上。

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