[发明专利]一种1,3-二卤代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种3-二卤代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯的制备方法，其特征在于：所述的制备方法的具体步骤如下：

(1)向循环罐内连续加入1，3-二卤代甘油和多聚甲醛，两者的摩尔比为0.5-2∶1，然后加热到45-180℃；

(2)用泵将循环罐内的混合物进行循环，并将一部分混合物打入装有固体酸催化剂的第一固定床反应器中，循环比为10-100，混合物在第一固定床反应器中反应温度是45-180℃，停留反应时间10-100分钟；

(3)用泵将经过第一固定床反应器反应后的物料以循环比10-100∶1的量打入第一连续精馏塔，经过第一连续精馏塔分离后，轻组分回到循环罐内，所述的轻组分是过量的1，3-二卤代甘油、未反应的多聚甲醛和反应生成的水；

(4)经过第一连续精馏塔分离后的重组分用泵打入装有固体酸催化剂的第二固定床反应器中，同时向第二固定床反应器中连续加入与缩醛式II等物质的量的羧酸或羧酸酐，然后45-180℃，停留反应时间2-10分钟；

(5)用泵将经过第二固定床反应器反应后的物料以循环比2-10的量打入第二连续精馏塔中，经第二连续精馏塔分离后，轻组分废弃，所述轻组分是在真空1200Pa下，塔顶顶温72～74℃时采出，馏份主要是醋酸及1，3-二卤代甘油醋酸酯和水，重组分用泵送入第三连续精馏塔进行分离，经第三连续精馏塔分离的轻组分，所述轻组分是在真空800Pa，塔顶顶温46～48℃时采出，馏份是醋酸酐，回到第二固定床反应器中；

(6)经第三连续精馏塔分离的重组分经泵送入第四连续精馏塔进行分离，经第四连续精馏塔分离的轻组分，所述轻组分是在真空300Pa，塔顶顶温61～63℃时采出，馏份是1，3-二卤代甘油，回至循环罐中，重组分用泵输出，即可得到1，3-二卤代-2-丙氧基甲醇烷基羧酸酯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，多聚甲醛是甲醛、三聚甲醛或四聚以上的多聚甲醛。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，多聚甲醛是三聚甲醛。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，1，3-二卤代甘油和多聚甲醛的摩尔比为1∶1。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，加热到85℃。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，羧酸或羧酸酐是乙酸、丙酸、乙酸酐或丙酸酐中的一种。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，羧酸或羧酸酐是乙酸酐。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的固体酸催化剂是TiO2/SO₄^2-沸石固体酸、磺酸型阳离子交换树脂、SO₄^2-/M_X O_Y型固体超强酸、SO₄^2-/ZrO₂固体超强酸、SO₄^2-/TiO₂-Al₂O₃固体超强酸中的一种。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的固体酸催化剂是SO₄^2-/M_X O_Y型固体超强酸。