[发明专利]一种聚醚型改性聚氨酯胶粘剂的制备方法在审
| 申请号: | 201410052620.X | 申请日: | 2014-02-17 |
| 公开(公告)号: | CN104845574A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
| 发明(设计)人: | 陈勇;姚建华;马庆国;孙渝 | 申请(专利权)人: | 深圳高远通新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C09J175/08 | 分类号: | C09J175/08;C08G18/66;C08G18/58;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/10 |
| 代理公司: | 深圳冠华专利事务所(普通合伙) 44267 | 代理人: | 诸兰芬 |
| 地址: | 518000 广东省深圳*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚醚型 改性 聚氨酯 胶粘剂 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制胶工艺,具体涉及聚氨酯胶粘剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯胶粘剂具有良好的粘接强度、耐磨、耐低温性、耐疲劳、耐水、耐油、耐溶剂、耐化学药品、耐臭氧以及耐细菌等特性,广泛应用于国民经济、军事等领域,但是其较差的力学性能和热稳定性限制了其进一步的应用;为了进一步扩大聚氨酯胶粘剂的应用范围,开发高强度高耐热性的聚氨酯胶粘剂成为需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足,提供一种聚醚型改性聚氨酯胶粘剂的制备方法,其通过环氧树脂改性以及更优的制备参数来制备具有综合力学性能更高的聚氨酯胶粘剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:一种聚醚型改性聚氨酯胶粘剂的制备方法,依照先后顺序,包含聚氨酯预聚体的制备过程,环氧改性聚氨酯胶粘剂的配置过程和环氧改性聚氨酯胶粘剂的固化过程;其中,
聚氨酯预聚体的制备过程如下:
将称量好的聚醚二元醇加入至第一反应釜中,搅拌、加热至120℃左右回流脱水1h,降温至50℃左右加入甲苯二异氰酸酯(TDI),再缓慢升温至70℃左右,保温并匀速搅拌,得到端异氰酸酯基的聚氨酯(PU)预聚体;冷却至室温待用;
环氧改性聚氨酯胶粘剂的配置过程如下:
将上述端异氰酸酯基的PU预聚体、扩链剂1,4-丁二醇(BDO)、交联剂三羟甲基丙烷(TMP)、环氧树脂和固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)加入至第二反应釜中,搅拌混合均匀,加入填料和消泡剂,在70℃下超声一定时间分散均匀后,置于真空灌封机中真空脱泡30min;制得环氧改性聚氨酯胶粘剂;
环氧改性聚氨酯胶粘剂的固化过程如下:
将上述制得的环氧改性聚氨酯胶粘剂放入烘箱中,经程序升温固化、随炉冷却,制得符合力学要求的聚醚型改性聚氨酯胶粘剂。
作为本发明的一种优选实施方式,上述环氧改性聚氨酯胶粘剂的配置过程中,环氧树脂的质量占所述端异氰酸酯基的PU预聚体的10~50wt%。
作为本发明的一种优选实施方式,上述环氧改性聚氨酯胶粘剂的固化过程采用阶梯型固化方式,首先在100℃的烘箱内保温2h,然后匀速升温至125℃,继续保温2h,再匀速升温至150℃保温2h。
作为本发明的一种优选实施方式,上述聚醚二元醇为分子量是400~2000的PPG204、PPG210或PPG220。
作为本发明的一种优选实施方式,上述聚醚二元醇为分子量为1000的PPG210。
作为本发明的一种优选实施方式,上述环氧树脂为脂环族缩水甘油酯型三官能团环氧树脂4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯(TDE-85)或缩水甘油酯型两官能团环氧树脂或双酚A型环氧树脂。
作为本发明的一种优选实施方式,上述环氧树脂为TDE-85,其质量占所述端异氰酸酯基的PU预聚体的40wt%。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
本发明采用环氧树脂对聚氨酯进行改性,并加入填料对其进一步改性,制备得到聚醚型环氧树脂改性聚氨酯胶粘剂,有效的提高了聚氨酯胶粘剂的力学性能和热稳定性,本发明具体的采用PPG和TDI合成端异氰酸酯基的聚氨酯预聚体,通过加入环氧树脂进行改性,制备出环氧改性聚氨酯胶粘剂,本发明还确定了环氧树脂改性聚氨酯胶粘剂的固化工艺,进一步确定了固化的阶梯型温度控制过程,还进一步通过不同聚醚种类的选用,不同环氧树脂种类的配比来制备力学性能和热稳定性更加优良的聚醚型改性聚氨酯胶粘剂。
具体实施方式
下面结合实施例描述本发明具体实施方式:
本发明是一种聚醚型改性聚氨酯胶粘剂的制备方法,依照先后顺序,包含聚氨酯预聚体的制备过程,环氧改性聚氨酯胶粘剂的配置过程和环氧改性聚氨酯胶粘剂的固化过程;其中,聚氨酯预聚体的制备过程如下:
将称量好的聚醚二元醇加入至第一反应釜中,搅拌、加热至120℃左右回流脱水1h,降温至50℃左右加入甲苯二异氰酸酯(TDI),再缓慢升温至70℃左右,保温并匀速搅拌,得到端异氰酸酯基的聚氨酯(PU)预聚体;冷却至室温待用;
环氧改性聚氨酯胶粘剂的配置过程如下:
将上述端异氰酸酯基的PU预聚体、扩链剂1,4-丁二醇(BDO)、交联剂三羟甲基丙烷(TMP)、环氧树脂和固化剂甲基四氢苯酐(MeTHPA)加入至第二反应釜中,搅拌混合均匀,加入填料和消泡剂,在70℃下超声一定时间分散均匀后,置于真空灌封机中真空脱泡30min;制得环氧改性聚氨酯胶粘剂;
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