[发明专利]一种磁性铀吸附剂的制备方法有效
| 申请号: | 201410052120.6 | 申请日: | 2014-02-14 |
| 公开(公告)号: | CN103752262A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
| 发明(设计)人: | 张宏森;丁慧贤;白云起;杨德智;赵桂红;薛丽梅;闫慧君;程玲玲 | 申请(专利权)人: | 黑龙江科技大学 |
| 主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/30;C01G43/00 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 150022 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种磁性铀吸附剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)将0.2g平均粒径小于300nm的Fe3O4(50-80emu/g)放入0.080-0.095M80mL HCl超声(20-40KHz)15-30min,磁性分离,用去离子水清洗至中性,磁性分离后,加入40mL去离子水和160mL无水乙醇,在超声(20-40KHz)和搅拌条件下,加入2mL28%氢氧化铵溶液,进一步滴加0.28-0.30mmol正硅酸乙酯,搅拌7-10h,磁性分离,50-100mL去离子水清洗3-5次,得到中间体;
(2)本步制备过程在超声(20-40KHz)和搅拌条件下完成,向中间体中加入200mL15-30mmol/L的Ca(NO3)2溶液,10-30min,加入1M NaOH溶液1mL,20-200min内滴加4.00-4.50mmol正硅酸乙酯,反应30min,磁性分离,50-100mL去离子水清洗3-5次,得到磁性吸附剂;
(3)将样品置于冷冻机中,在-40--80℃冷冻4-8h,冷冻干燥24-48h。
2.如权利要求1所述磁性铀吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)将0.2g平均粒径小于300nm的Fe3O4(40-80emu/g)放入0.095M80mL HCl超声(20KHz)15-30min,磁性分离,用去离子水清洗至中性,倒出去离子水,加入40mL去离子水和160mL无水乙醇,在超声(20KHz)和搅拌条件下,加入2mL28%氢氧化铵溶液,进一步滴加0.29mmol正硅酸乙酯,搅拌7h,磁性分离,50mL去离子水清洗5次,得到中间体A。
3.如权利要求2所述磁性铀吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)本步制备过程在超声(40KHz)和搅拌条件下完成,向中间体A中加入200mL22mmol/L的Ca(NO3)2溶液,10min,加入1M NaOH溶液1mL,30min内滴加4.50mmol正硅酸乙酯,反应30min,磁性分离,50mL去离子水清洗5次,得到磁性吸附剂。
4.如权利要求2所述磁性铀吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)本步制备过程在超声(40KHz)和搅拌条件下完成,向中间体A中加入200mL18mmol/L的Ca(NO3)2溶液,10min,加入1M NaOH溶液1mL,30min内滴加4.50mmol正硅酸乙酯,反应30min,磁性分离,50mL去离子水清洗5次,得到磁性吸附剂。
5.如权利要求3所述磁性铀吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)将样品置于冷冻机中,在-60℃冷冻6h,冷冻干燥24h。
6.如权利要求4所述磁性铀吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)将样品置于冷冻机中,在-60℃冷冻6h,冷冻干燥24h。
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