[发明专利]一种钼酸铁（II）纳米立方体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种形貌规整钼酸铁纳米材料的制备，特别是涉及一种钼酸铁（                                               ）纳米立方体的制备方法。

背景技术

作为无机功能材料领域中的一员，金属钼酸盐纳米材料因具备尺寸效应、量子效应、表面效应等重要的特性，在光学（Chem. Eur. J., 2007, 13, 746）、磁性（J. Am. Chem. Soc., 2008, 130, 13490）、催化（Chem. Commun., 2009, 1565）、电化学储能（J. Mater. Chem. A, 2013, 1, 9024）等领域有着广泛的应用，因而引起了材料科学家们的极大关注。众所周知，材料的形貌结构及尺寸严重影响材料的物理及化学性能，因此，就要有目的的对材料进行相应裁剪、修饰，这也正是目前材料科学工作者们面临的极大挑战。对于钼酸盐体系中的重要成员，钼酸铁来说也不例外，特别是由于钼酸铁（）属于单斜晶系，很难获得规整形貌结构。虽然高温固相法、水热法、微波辐射法等几种方法都可以被用来制备钼酸铁材料，但到目前为止仅有微波辐射方案可以获得较为规整的球形结构形貌（CrystEngComm, 2010, 12, 207），而对于立方体形貌来说，至今还是个空白，这大大制约了该类材料的进一步应用。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提供一种钼酸铁（）纳米立方体结构材料的简单制备方法，解决单斜晶系钼酸铁（）材料很难获得规整形貌结构的问题。

本发明的目的是这样实现的，一种钼酸铁（）纳米立方体结构材料的制备方法，利用液相合成技术制备钼酸铁（）纳米结构，其包括以下步骤：

（1）铁源为亚铁盐，选自水合氯化亚铁（FeCl₂·4H₂O）、水合草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)、水合硝酸亚铁（Fe(NO?)?·6H?O）、水合硫酸亚铁(Fe₂SO₄·7H₂O)或者水合醋酸亚铁(Fe(CH₃COO)₂·4H₂O)；

钼源为六价钼盐，选自钼酸钠（Na₂MoO₄）、钼酸铵（(NH₄)₂Mo₂O₇，(NH₄)₂Mo₄O₁₃，(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O，(NH₄)₄Mo₈O₂₆）、或钼酸（H₂MoO₄·H₂O）。

将铁源与钼源按摩尔比（1.5-3）：1加入到质量百分浓度为0.3-2.0%的乙酸钠及聚乙烯吡咯烷酮的醇水混合液中并搅拌混合均匀；

（2）将步骤（1）得到的混合物料移至密闭反应器中于100～250℃条件下，反应8-40小时后自然冷却至常温并分离提纯即可得到目标产物。

所述的醇水混合液为甲醇、乙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或多种与蒸馏水混合所得液体。

所述的醇水混合液优选乙二醇和蒸馏水，体积比为5:3。

优选的，所述的铁源为水合硫酸亚铁(Fe₂SO₄·7H₂O)或水合草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)。

优选的，所述的钼源为钼酸钠（Na₂MoO₄）或钼酸（H₂MoO₄·H₂O）。

优选的，所述的聚乙烯吡咯烷酮为K30。

所述的优选反应温度为180-210 ℃条件下反应15-25小时，特别优选于200 ℃条件下反应20小时，制备尺寸均匀的钼酸铁（）纳米立方体。

所述的分离提纯方式为蒸馏水洗涤。