[发明专利]一种具有荧光特性的电纺丝纳米纤维的制备及其方法有效
| 申请号: | 201410050518.6 | 申请日: | 2014-02-13 |
| 公开(公告)号: | CN103806120A | 公开(公告)日: | 2014-05-21 |
| 发明(设计)人: | 马贵平;张亚兰;陈鹏辉;聂俊;方大为 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
| 主分类号: | D01F6/54 | 分类号: | D01F6/54;D01F6/44;D01F6/92;D01F6/96;D01F1/10;D01D5/00;C08F122/20;C08F8/42 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213164 江苏省常州市武进区常武中路801*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 荧光 特性 纺丝 纳米 纤维 制备 及其 方法 | ||
1.一种制备具有荧光特性电纺丝纳米纤维的制备及其方法,其特征在于包括以下步骤:
A、合成大分子β-二酮衍生物稀土有机配体,
B、将硝酸铕无机盐的溶液和含有邻菲罗啉的溶液,采用双滴加法滴入溶有β-二酮类大分子母体的溶液中,配合反应得到β-二酮类大分子稀土配合物,
C、电纺丝溶液的制备:配制浓度为10wt%的聚合物溶液,待其完全溶解后,于暗室内将为相对于聚合物含量10wt%~100wt%的β-二酮类大分子稀土配合物加入聚合物溶液中,待其完全溶解后用于电纺丝;
D、电纺丝过程:将步骤C)所制备的电纺丝溶液于暗室内进行电纺丝,设置纺丝电压为10~20kV,纺丝口至接收器的距离为15~25cm,纺丝口直径为0.7mm,通过电纺丝制备具有荧光特性的纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于上述步骤1-A)中以二苯甲酰甲烷(DBM)和二丙烯酸-1,6-己二醇酯(HDDA)为原料,摩尔比为1:1,精制的二氯甲烷做溶剂,FeCl3作为催化剂,温度控制60℃反应10h,溶剂和催化剂的用量在本领域的常规范围内即可,然后在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)作用下,氮气保护,升温至80℃热聚合反应24h,旋蒸得到β-二酮类大分子母体;主要反应方程式如附图1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于上述步骤1-B)中将步骤2中制备的β-二酮类大分子配体溶于DMF中,调节溶液PH值为6;再将硝酸铕无机盐的DMF溶液和含有邻菲罗啉的二甲基亚砜DMSO溶液,溶剂的用量在本领域的常规范围内即可,采用双滴加法,滴入上述β-二酮类大分子配体的DMF溶液中,30分钟内滴完,温度控制在40-60℃,配合反应48h;旋蒸掉部分溶剂后,用乙醇作为沉淀剂沉淀,过滤沉淀并用蒸馏水与乙醇洗涤,恒温真空干燥得到β-二酮类大分子稀土配合物,结构式如附图2。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于上述步骤1-C)中的聚合物溶液为聚丙烯腈(PAN)的N,N-二甲基甲酰胺溶液、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/CH2Cl2复合溶剂溶液、聚己内酯(PCL)的DMF/CH2Cl2复合溶剂溶液、聚氧化乙烯(PEO)的DMF/CH2Cl2复合溶剂溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所用聚丙烯腈(PAN)数均分子量为20,000g/mol,所用的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)数均分子量为10,000g/mol,所用的聚己内酯(PCL)数均分子量为60,000g/mol,所用的聚氧化乙烯(PEO)数均分子量为20,000g/mol(PEO20)。
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