[发明专利]水热法制备钽酸锂纳米粉体

说明书

技术领域

本发明涉及钽酸锂纳米粉体制备领域，具体地说，是水热法制备钽酸锂纳米粉体。

背景技术

钽酸锂（LiTaO₃）是一种重要的铁电压电材料，近几年无铅压电陶瓷的研究开发竞争日益激烈，LiTaO₃陶瓷的优良性能受到了广大学者的广泛关注。制备LiTaO₃通常有熔盐法、共沉淀法、溶胶-凝胶法和去离子水热法等方法，但是，在制备及合成技术中主要存在三个问题：（1）目前的合成技术难以合成尺寸均匀晶粒细小的纳米颗粒；（2）由于成本昂贵，使得大多数的纳米粉体合成技术不能实现工业化；（3）纳米粉体的自团聚问题无法得到有效的解决。以上问题很大程度上限制了LiTaO₃的广泛应用。

经对现有技术的文献检索发现，公开号为CN103011839A的中国专利公开了一种去离子水热法制备立方块状与小球粒状混合结构的LiTaO₃ 无铅压电陶瓷粉体的方法，该方法不足在于：反应时间较长，无法得到高纯度的LiTaO₃纳米粉体。经文献检索还发现，李立宏等在《无机化学学报》（2006年8月，第8期，第1491－1494页）发表了“熔盐法合成LiTaO₃ 粉体”，具体方法为： 以LiCl、Li₂CO₃、Ta₂O₅为原料，按一定配比称量原料，然后将其用玛瑙研钵研磨，再加入无去离子水乙醇湿混，使粉末充分混合均匀、干燥，在空气中于650～900℃下反应3 h，随炉冷却，用热的去离子水反复清洗数次，直到滤液用硝酸银试剂检测不到有Cl^―为止，在120℃下烘干制得LiTaO₃，由于要求温度较高，不适合批量生产。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供水热法制备钽酸锂纳米粉体，该生产方法简单，制备的LiTaO₃纳米粉体晶粒细小均匀。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

水热法制备钽酸锂纳米粉体，利用去离子水为反应溶剂，加入锂源和钽源，保证钽离子与锂离子的摩尔比为1∶(1～8)，在高压釜中反应8～24小时，反应温度为200～260℃，反应结束后，先用去离子水洗涤，再用醇溶剂洗涤，得到钽酸锂纳米粉体；

所述的锂源是LiOH或Li₂CO₃，所述的钽源是Ta(OH)₅或Ta₂O₅。

优选地，所述的锂源是Li₂CO₃，所述的钽源是Ta(OH)₅。

其中，所述的醇溶剂选自乙醇、甲醇、异丙醇或正丙醇中的任一种。

优选地，所述的醇溶剂为乙醇。

优选地，所述的钽离子与锂离子的摩尔比为1∶(1.5～3.5)。

所述的钽离子与锂离子最优选的摩尔比为1∶2。

优选地，所述的反应时间为10～14小时，最优选12小时。

优选地，所述的反应温度为230～250℃，最优选240℃。

进一步地，所述的高压釜为磁力旋转搅拌高压釜。

采用本发明方法制备的钽酸锂纳米粉体的晶粒粒径为100～500纳米。

本发明优点在于：

1、本发明方法以不同锂源（LiOH、Li₂CO₃）和不同钽源（Ta(OH)₅、Ta₂O₅）为原料、以去离子水为反应溶剂合成LiTaO₃纳米粉体，制得的LiTaO₃粉体形状规则，晶粒细小完整且均匀，纯度较高，无团聚或少团聚且无需高温煅烧处理；

2、本发明方法步骤少，制备简单，反应时间短，反应温度较低，适合大规模批量生产。

附图说明

附图1是实施例1中钽酸锂纳米粉体的扫描电镜图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明提供的具体实施方式作详细说明；本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1