[发明专利]一种麦考酚酸水相的结晶方法有效
| 申请号： | 201410050433.8 | 申请日： | 2014-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN103819434A | 公开（公告）日： | 2014-05-28 |
| 发明（设计）人： | 徐强如;白腾飞;王勇;李军;郭绍定;傅立峰;苏永明;陈军;明国军;伊晓楠;赵金起 | 申请（专利权）人： | 江苏九阳生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
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| 地址： | 224300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 麦考酚酸水相 结晶 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种麦考酚酸水相的结晶方法，包括以下步骤：
(1)麦考酚酸发酵液经板框过滤、气流干燥烘干得干菌丝渣，将干菌丝渣用乙酸乙酯浸泡、搅拌，静置后抽滤得滤液；
(2)向滤液中加入饮用水，一边搅拌滤液一边用氢氧化钠溶液调节滤液水相pH，继续搅拌，静置分层；
(3)静置分层后，分去上层萃余相，向下层水相在搅拌下缓慢加入醋酸调节水相pH，继续搅拌，抽滤、烘干得麦考酚酸粗品干粉。
2.如权利要求书1所述的一种麦考酚酸水相的结晶方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙酸乙酯的用量为干菌丝渣重量的4.5～4.9倍。
3.如权利要求书1所述的一种麦考酚酸水相的结晶方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的浓度为10％。
4.如权利要求书1所述的一种麦考酚酸水相的结晶方法，其特征在于，所述步骤(2)中调节滤液水相pH值为9.1～9.4。
5.如权利要求书1所述的一种麦考酚酸水相的结晶方法，其特征在于，所述步骤(2)中调节滤液水相pH后，继续搅拌时间为15-25分钟。
6.如权利要求书1所述的一种麦考酚酸水相的结晶方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入醋酸调节水相pH值为5.1～5.4。
7.如权利要求书1所述的一种麦考酚酸水相的结晶方法，其特征在于，所述步骤(3)中调节水相pH后，继续搅拌时间为35-55分钟。
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