[发明专利]一种利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测水中17α-乙炔基雌二醇的方法

权利要求书

1.一种利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测水中17α-乙炔基雌二醇的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）检测系统的处理

将一个玻碳电极用湿氧化铝粉进行抛光处理，然后用双蒸水充分冲洗，取出后在超声水浴中2~3分钟，之后放入1mol/L氢氧化钾溶液中，再施加1.2~1.7V电压5~6分钟，进行电化学激活，最后，放入10mmol/L硫酸的空白溶液中，再施加0~1.4V电压，循环10~15次得到第一电极；

将另一个玻碳电极用粒径约为0.3~0.5μm氧化铝料浆进行表面抛光处理，然后用纯水充分冲洗，之后超声水浴30~40秒，再在丙酮中超声30~40秒，在空气中干燥后得到备用电极；将1~5mg多壁碳纳米管分散在体积比为1:1的甲醇/水和浓度为0.1%电解质溶液的混合液中，用超声波搅拌45~50分钟，得到分散液，然后取20~50μL分散液滴加到备用电极表面，然后让备用电极表面的溶剂在在红外加热灯下蒸发，得到第二电极； 

2）Anti-EE2Ab-MPs的制备

将0.4~1.2mg玻璃粉悬浮在1.0mL重量百分浓度为5%戊二醛水溶液中，该戊二醛水溶液pH10，在室温下混合约2小时得到混合液；将100μLMPs用1.0ml pH7.2且浓度为0.01mol/L的磷酸盐缓冲剂冲洗3次后与上述混合液在4℃不停地混合约12小时后得到250μL的抗体准备液，即Anti-EE2Ab-MPs混合液；

3）EE2的吸附

将250mL待测样品溶液放入烧杯中，然后加入30μL的Anti-EE2 Ab-MPs，在室温震荡的条件下反应10~15分钟得到反应液；

4）EE2的解离和测定

取反应液到电化学池中，加入浓度为10mmol/L硫酸溶液，解离1~2分钟后，采用步骤1）处理后的检测系统，用方波伏安法测定，用BAS 100B/W电化学分析仪进行信号分析，设置阶跃电势0.010V，方波振幅0.050V，方波频率10Hz，样品点256，电势范围0.4~1.1V，灵敏度1×10⁵A/V，即可检测出结果。

2.根据权利要求1所述的利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测水中EE2的方法，其特征在于，步骤2）中，戊二醛水溶液用0.20mol/L碳酸钠缓冲剂调节至pH10。

3.权利要求1所述的利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测水中EE2的方法所使用的检测系统，其特征在于，检测系统的电极由以下方法处理得到：

将一个玻碳电极用湿氧化铝粉进行抛光处理，然后用双蒸水充分冲洗，取出后在超声水浴中2~3分钟，之后放入1mol/L氢氧化钾溶液中，再施加1.2~1.7V电压5~6分钟，进行电化学激活，最后，放入10mmol/L硫酸的空白溶液中，再施加0~1.4V电压，循环10~15次；

将另一个玻碳电极用粒径为0.3~0.5μm氧化铝料浆进行表面抛光处理，然后用纯水充分冲洗，之后超声水浴30~40秒，再在丙酮中超声30~40秒，在空气中干燥后得到备用电极；将1~5mg多壁碳纳米管分散在体积比为1:1的甲醇/水和浓度为0.1%电解质溶液的混合液中，用超声波搅拌45~50分钟，得到分散液，然后取20~50μL分散液滴加到备用电极表面，然后让备用电极表面的溶剂在在红外加热灯下蒸发。

4.权利要求1所述的利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极检测水中EE2的方法所使用的抗体准备液，其特征在于，所述的抗体准备液为Anti-EE2Ab-MPs，由以下方法处理得到：将玻璃粉悬浮在1.0mL重量百分浓度为5%戊二醛水溶液中，该戊二醛水溶液pH10，在室温下混合约2小时得到混合液；将100μLMPs用1.0ml pH7.2且浓度为0.01mol/L的磷酸盐缓冲剂冲洗3次后与上述混合液在4℃不停地混合约12小时后得到 250μL的抗体准备液。