[发明专利]一种以硅灰石为原料制备硫酸钙晶须的方法

说明书

技术领域

本项发明属于无机非金属粉体材料制备技术领域，具体为一种以硅灰石为原料制备硫酸钙晶须的方法。 

背景技术

硫酸钙晶须是一种重要的无机非金属新材料，其平均长径比一般在10以上，具有耐高温，抗化学腐蚀，韧性好，强度高，绝缘性好、易进行表面处理，与聚合物的亲和能力强，无毒、质轻等性能特点，被广泛用于机械、电子、化工、国防、能源、环保等各种领域，因此在国内外受到极大关注。　　　

常用的硫酸钙晶须制备方法有两种。一种是以天然石膏为原料水热合成法。把质量分数小于2%的二水石膏悬浮液加入到反应釜中处理，二水石膏在饱和蒸汽压下，转变为细小的针状半水石膏，在经过晶形稳定化处理后，得到半水硫酸钙晶须。该法由于生产成本高，广泛应用受到限制。另一种是常压酸化法。该法是在一定温度下，高浓度的二水石膏悬浮液可以在酸性溶液中转变成纤维状或针状半水硫酸钙晶须。与水热法相比，此法不需要高压反应釜，并且原料料浆的质量浓度较高，成本大幅度降低，较易实现工业化生产。

在我国硫酸钙晶须已经得到较广泛的应用，特别是随着复合材料的广泛应用和高速铁路运输工业的飞快发展，对质优价廉的硫酸钙晶须的需求将快速增长，以天然的矿物为原料，研究硫酸钙晶须的制备方法，降低产品成本，保护环境具有重要的现实意义。

发明内容

本项发明以硅灰石为原料，以硫酸水溶液为溶剂，在常压下经过湿化学沉淀法制备硫酸钙晶须新材料。产品制备过程中主要包括原料准备，硅灰石破碎粉磨，控制反应体系的各影响因素制备出硫酸钙晶须。

采用的技术方案是：

一种以硅灰石为原料制备硫酸钙晶须的方法，包括下述工艺步骤：

（1）、选用二氧化硅含量达到≥47%的硅灰石作为原料，利用破碎粉磨设备将硅灰石原料粉磨至粒度≤74μm的硅灰石粉料备用；

（2）、将由步骤（1）制备的硅灰石粉料放入蒸馏水中，经电动搅拌器以200~900r/min的搅拌速度进行搅拌混合，使硅灰石粉体充分分散均匀，制得质量浓度为1-9%的硅灰石料浆；

（3）将硅灰石料浆升温到60-95℃温度，然后将浓度为1.0-9.0mol/L的硫酸水溶液以0.5-20ml/min的速度滴加到硅灰石料浆中，硫酸与硅灰石中的硅酸钙摩尔比为1 -2.5:1，同时加入N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基乙酰胺的加入量为硅灰石粉料质量分数的1.0-3.0%，硫酸溶液加入完毕后继续反应20-60min；

（4）停止搅拌，在空气中静止陈化20-60min，过滤、洗涤，干燥，即得到硫酸钙晶须。

利用扫描电子显微镜观测产物形貌并测量晶须直径和长度，其产物相貌为纤维状，晶须直径为0.5-4.0μm，晶须长度为5.0-150μm。

在实施本项发明制备硫酸钙晶须过程中，发明者经过反复实验，得出影响硫酸钙晶须质量的主要因素包括硅灰石料浆的初始反应浓度、搅拌速度、反应温度、反应时间、助剂种类及用量等因素，对此，发明者进行了认真反复摸索，得出以下变化规律，其中：

(1) 硅灰石料浆浓度。硅灰石料浆的初始反应浓度如果偏低会影响产率，过高将影响产物粒径。为了使硫酸溶液与硅灰石料浆混合均匀，使其反应充分进行，本发明采用的硅灰石料浆的初始浓度范围为1-9%（wt），其中质量浓度确定为3.0%时可以得到较为理想的效果。

（2）搅拌速度。为了得到形貌较好的硫酸钙晶须，反应过程中始终对反应体系进行搅拌，搅拌速度为200-900r/min。其中搅拌速度为500r/min时，可以制备出形貌均整的硫酸钙晶须。

不同搅拌速度下所合成的产物经过X-射线衍射仪物相结构分析，其结果表明，搅拌速度对合成产物的化学成分影响不大，说明沉淀反应进行的比较完全。

（3）反应温度。在制备硫酸钙晶须过程中，反应温度对产物长径比影响较大，其中温度范围控制在60-95℃时，产物的长径比较大；合成产物的纯度随反应温度的升高变化不大。其中80℃时所获得的硫酸钙晶须比较理想。