[发明专利]一种纺锤状金红石TiO2的制备方法及所得产品

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有光催化效果的纺锤状金红石TiO₂的制备方法，属于光催化材料制备技术领域。 

背景技术

二氧化钛无机物、无毒、无味、无刺激性、热稳定性好、不分解、不挥发, 它有三种晶型: 板钛矿、锐钛矿和金红石型, 其中金红石和锐钛矿应用较广。金红石二氧化钛稳定而致密，有较高的硬度、密度、介电常数及折射率，其遮盖力和着色力也较高。 

TiO₂为典型的半导体光催化剂, 具有遮光性、增白性、耐腐蚀性等特点。金红石二氧化钛对紫外线有极强的吸收和反射功能, 可以广泛用于高档涂料、化妆品、功能性化纤领域。TiO₂是一种优异的光电功能材料, 以其优越的光催化、光电转换、介电效应和光学非线性等性能而引人注目, 使其在催化领域及光电池方面显示出巨大的应用潜力, 被广泛应用于环境污染物的降解、杀菌及太阳能的光电转换等方面。 

目前，TiO₂的合成方法主要包括液相法和气相法两种, 其中气相法可分为气相水解法和气相氧化法; 而液相法包括胶溶法、溶胶-凝胶法、化学沉淀法、水热合成法等。另外，还有各种不同的方法提高TiO₂的性能拓展其应用范围，例如，掺杂、贵金属沉积等。 

采用上述方法制备金红石TiO₂时，都需要高温煅烧过程，耗能大，而且产品的产量低，制备工艺复杂，成本较高。 

发明内容

本发明的目的是提供一种纺锤状金红石TiO₂的制备方法，该方法工艺简单，无需高温煅烧，成本较低，重复性好。 

本发明的另一目的是提供采用上述方法制得的纺锤状金红石型TiO₂产品。 

本发明是通过以下技术方案实现的： 

一种纺锤状金红石型TiO₂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

（1）将铜粉和钛粉混合均匀，进行机械合金化处理，得到Cu—Ti合金粉末；

（2）将制得的Cu—Ti合金粉末在浓硝酸中进行去合金化处理；

（3）去合金化处理后，收集产品，清洗、晾干，即得金红石型TiO₂。

本发明通过调整Cu—Ti合金中Cu和Ti的含量以及去合金化工艺，可以简单、方便的得到金红石型TiO₂。 

上述制备方法中，通过对铜粉和钛粉的球磨得到Cu—Ti合金，铜粉和钛粉的加入量满足所形成的Cu—Ti合金中Cu所占原子百分比为50%—95%，钛为余量。所选择的铜粉和钛粉的纯度大于99.0%。 

上述制备方法中，机械合金化时（即球磨时）要有惰性气体保护，否则很容易发生氧化。惰性气体优选氩气或氮气，惰性气体的压力在0.1—1MPa范围内均可。 

上述制备方法中，机械合金化处理时，球料比为15—20:1，球磨方式为：按照300转/分的速度球磨，每转30分钟停10分钟，球磨时间基本为10小时以上，直至形成Cu—Ti合金。 

上述制备方法中，球磨时，优选在铜粉和钛粉的混合物中加入硬脂酸，用量为钛粉和铜粉总质量的1%；所用磨球优选为质量比为1:1:1的直径为10毫米、6毫米、4毫米的磨球的混合物。 

上述制备方法中，去合金化过程根据Cu—Ti合金的成分，选择浓硝酸作为腐蚀液，所用浓硝酸的浓度在10—16mol/L较佳。去合金化温度为50-90℃，去合金化时间可以为1-100h。 

上述制备方法中，去合金化处理后所得的样品为花状，所述花状结构的花瓣是纺锤状的金红石型TiO₂单晶，每个纺锤状的TiO₂单晶的长度为100—1000纳米，最大横截面直径为50—200纳米。上述花状结构经过超声可分散成一个个纺锤状的金红石型TiO₂单晶。 

本发明采用铜粉和钛粉作为合金化原料，通过铜、钛含量的选择与去合金化工艺的相互配合，得到了形貌好、收率高的产品。