[发明专利]一种用于义齿制备的陶瓷材料粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于义齿的材料，尤其涉及一种用于义齿制备的含锆陶瓷材料粉体及其制备方法。

背景技术

口腔修复的发展与口腔材料和工艺的发展密不可分，义齿修复材料主要有陶瓷、树脂和金属材料。而传统的玻璃陶瓷基和氧化铝基的陶瓷材料本身强度不足且脆性较大，易破裂，限制了其在口腔的修复中的使用。

随着当前口腔修复技术的飞速发展，全瓷材料凭借着自身良好的生物相容性、耐腐蚀性、介电性、热稳定性以及优良的美学效果等一系列特质，成为目前使用最广泛的口腔修复材料。氧化锆是目前应用于口腔修复的全瓷材料中机械性能最好的全瓷材料。

稀土稳定四方氧化锆陶瓷在化学稳定性、生物相容性、抗弯曲强度以及色泽等方面具有很大的优势。氧化锆通过相变增韧原理，具有很高的抗弯强度和断裂韧性。稀土稳定四方氧化锆陶瓷陶瓷粉体的制备方法有很多，主要分为三类：气相法、液相法和固相法。其中，液相法制备陶瓷粉体时比较容易控制，所需设备相对简单，产物组成易于控制，因此液相法比较常用。如：溶液凝胶法可以制得粒径小、纯度高的纳米粒子，但原材料价格高，不利于大规模生产。微乳法优于颗粒表面羟基为有机物取代，防止了羟基架桥作用形成的团聚，制得的粉体粒度细、分散性好，但生产过程复杂，产率底、成本高。喷雾法步骤少、反应快，但反应会生产有害气体，不利于环保。在产生前躯体后一般通过水热法或者直接通过研磨形成粉体，这样得到的粉体颗粒大，而且其抗弯强度较低，化学稳定性也不够好。

发明内容

为了解决上述问题，针对现有技术中反应不易控制、生产过程复杂、粉体分散性差、易团聚以及强度不满足要求等缺点，在低成本、反应易控制的情况下制备出高抗弯强度（大于600MPa）、高断裂韧性（高于氧化铝等结构陶瓷）、化学稳定性好（不与人体内液体反应，耐酸碱腐蚀性）、生物相容性好（具有抗血栓和灭菌性）的优质陶瓷粉体。特披露一种用于义齿制备的陶瓷材料粉体，包括90%~95%的稳定四方氧化锆，及作为稳定剂的2.5~3.49%的氧化钇；其中所述的陶瓷材料粉体通过共沉淀反应得到前体；该前体顺序经过真空冷冻干燥、高温煅烧及球磨而形成抗弯强度大于600MPa的粉状。

所述粉体的为平均粒径为20~50nm。

所述真空冷冻干燥的条件为冷冻温度为-30 ~ -50℃，真空度为3~60Pa；所述高温煅烧的温度在700~900℃。

本发明的另一个目的在于提供一种用于义齿制备的陶瓷材料粉体制备方法，包括如下步骤：

a、形成含有90%~95%的四方氧化锆，及作为稳定剂的2.5~3.49%的氧化钇的前体；

b、对a产生的前体进行真空冷冻干燥8~24小时；

c、对b得到的产物进行700~900℃煅烧8小时；

d、对c得到的产物进行球磨12~24小时。

所述的前体采用共沉淀方式得到，具体为：以ZrOCl₂·8H₂O和Y(NO₃)₃·6H₂O为原料，配制质量比为5.5%~8.0%的Y(NO₃)₃和ZrOCl₂混合溶液，加入5%~15%的分散剂，将混液反滴入1:1的氨水溶液中进行共沉淀反应，反应过程中保持反应溶液的pH值大于9；所述分散剂为聚乙二醇。

所述的前体采用共沉淀方式得到，具体为：以ZrOCl₂·8H₂O和Y(NO₃)₃·6H₂O为原料，配制质量比为7.0%的Y(NO₃)₃和ZrOCl₂混合溶液，加入10%的分散剂，将混液反滴入1:1的氨水溶液中进行共沉淀反应，反应过程中保持反应溶液的pH值大于9；所述分散剂为聚乙二醇。所得沉淀进行过滤，用去离子水洗涤，洗涤至无氯离子。

所述的步骤b中，所述的真空冻干条件为冻干温度为-30~-50℃、真空度为3~60Pa。

所述的步骤b中，所述的真空冻干条件为常温状态所述前体，再急速冷却到-35~ -50℃，急速冷冻过程中真空度为3~30Pa。

所述的步骤b中，所述的真空冻干条件为预冷却到0.1~5℃，再急速冷却到-35~ -50℃，急速冷冻过程中真空度为5~25Pa。