[发明专利]一种2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-氯-5-氯甲基噻唑的分离精制方法，属于精细化工技术领域。 

  

背景技术

1.1 2-氯-5-氯甲基噻唑的性质和用途 

英文名称：2-Chloro-5-chloromethylthiazole   CAS: 105827-91-6

分子量：168 ；熔点： 29.5°～30.0℃

结构式： 

工业品含量：98%，淡黄色液体。

2-氯-5-氯甲基噻唑是合成第二代新烟碱类杀虫剂噻虫嗪、噻虫胺的重要中间体。 

1.2现有制备2-氯-5-氯甲基噻唑的工艺技术及存在的主要问题 

目前，精制2-氯-5-氯甲基噻唑的工艺技术主要有以下两种。

直接精馏法：合成2-氯-5-氯甲基噻唑的主反应反应完成后，直接进行减压精馏，按馏分温度的变化，截取中馏份，可以得到含量在98.0%左右的产品。 

盐酸成盐法：主要是利用2-氯-5-氯甲基噻唑能与盐酸中的氯化氢成盐，而杂质不成盐的特性，经过成盐，分层，萃取，精馏的方式得到含量>99.0%的产品。 

这些分离方法存在的问题如下： 

杂质含量高，产品质量不稳定：直接精馏时，由于杂质与2-氯-5-氯甲基噻唑的沸点接近，不易分离，造成产品含量不高，如果升高塔板数，2-氯-5-氯甲基噻唑又具有热敏的特性，蒸馏得到的残渣量大大增加。

废水量大，废水难处理：盐酸成盐法利用产品与氯化氢成盐，而杂质不成盐的特性，将两者分离，再经过精馏得到高含量产品。在成盐过程中使用的是36%以上的浓盐酸，在2-氯-5-氯甲基噻唑盐酸盐水解的过程中，需要大量的水进行稀释，再利用有机溶剂将2-氯-5-氯甲基噻唑从稀酸中萃取出。形成的大量稀酸浓度在18%左右，里面含有大量的有机物，这部分稀酸的回收处理成本很高，难度很大。 

综上所述，研发一种产品纯度高、质量稳定、分离方法简单、能耗低、三废产生量小的分离精制2-氯-5-氯甲基噻唑粗品制备高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑的新方法尤为重要。 

  

发明内容

本发明的目的是提供一种精制2-氯-5-氯甲基噻唑粗品制备高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑的新方法。具体为一种高纯度2-氯-5-氯甲基噻唑的制备方法，该分离方法简单、产品纯度高、质量稳定、分离方法简单、能耗低、三废产生量小，是一种符合绿色化工发展要求的制备方法。 

2-氯-5-氯甲基噻唑粗品：2-氯-5-氯甲基噻唑合成反应完成后，将溶剂减压蒸馏后得到的有机相，2-氯-5-氯甲基噻唑含量78～80%。 

实现上述目的的技术方案是： 

一种2-氯-5-氯甲基噻唑的精制方法，以2-氯-5-氯甲基噻唑粗品为原料，通过结晶法制备高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑，步骤如下。

（1）水洗：在水洗釜中，将2-氯-5-氯甲基噻唑粗品溶解于溶剂中，分批次加入水进行水洗，水洗有机相的pH值=6～7； 

（2）吸附除色：向步骤（1）得到的有机相中加入脱色吸附剂，保持一定温度下搅拌一定时间，至母液颜色由深黄色变为浅黄色；

（3）压滤：将物料转移至压滤釜，进行压滤，压滤出的淡黄色有机相进入收集罐，压滤釜中的滤饼转移至其他设备，并优选进行再生以重复利用；

（4）脱溶：将步骤（3）收集罐中的物料转移至脱溶釜，在保持一定压力以及一定温度的情况下进行减压脱溶；

（5）加入有机溶剂：向脱溶釜中加入有机溶剂，搅拌均匀，保持物料温度40℃左右；

（6）结晶装置结晶、升温熔化：将脱溶釜中的物料转移至可以翻转的结晶装置，经过冷却结晶、再升温至比熔点稍高的温度并保温发汗，翻转结晶装置，使物料倾倒至过滤板，进行过滤；再升温到熔点，熔融装置内的所有固体，收集得到高纯度的2-氯-5-氯甲基噻唑。

作为本发明的优选，步骤（1）中使用的溶剂是二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯中的一种或多种混合液。 

作为本发明的进一步优选，步骤（1）中使用的溶剂优选为甲苯、二氯乙烷中的一种或其混合液。 

作为本发明的优选，步骤（2）中脱色吸附剂是分子筛、硅胶、活性炭、大孔吸附树脂等一种或多种吸附物质的组合物；脱色吸附剂与物料的质量比为1～25：100，更优选为5～15：100；脱色吸附温度为10～90℃，更优选为25～60℃；搅拌时间为1～6小时，更优选为3～5小时。