[发明专利]一种用于红外激光探测的橙色发光材料及制备

说明书

技术领域

本发明属于红外激光探测及发光材料应用技术领域。 

背景技术

    红外激光是工业、医疗、军事等领域中常用产品，由于红外光具有人类视觉系统无法直接观察特点，所以对红外光的探测突显实际应用意义。现有使用发光材料探测红外光技术主要是通过上转换发光或红外猝灭技术，已经实现了近红外光的探测，其缺点是以光致发光探测红外光，其无法直接数值化测量红外光的强弱。 

    已知的上转换发光材料、电子俘获发光材料主要为稀土氟化物及硫化锶钙等掺杂稀土激活剂，其吸收近红外能量后，产生发光，中国专利85100247 ，中国专利01142151.7，中国专利96122293.X，中国专利01138927.3，中国专利01138920.6，中国专利200710023804.3，中国专利200610103418.0，US5541012， US7648648对此已有揭示。

以ZnS、CdS为基质的发光材料是最常见广泛应用的发光材料，如：电致发光材料、长余辉夜光材料、CRT发光材料等，通常近红外光对其发光有严重的猝灭作用，同样ZnS基质材料中,添加含有Pb 、Cu激活剂，经过高温烧结后制备出电子俘获发光材料，在红外线800-2000nm激励下产生绿色或橙色发光，以上中国专利 96121255.1、96247084.8、201010214340.6、201010214358.6、2013100020759已有说明，但它们都只能定性识别红外光，无法实现定量数值识别。 

本发明一种用于红外激光探测的橙色发光材料及制备,它包括CdS基质材料,其中添加含有Co 、Cu、Tl酸性化合物的激活剂的发光材料，其制备成器件后，可以用于对不可见近红外光实现定性定量的探测、跟踪、校对、识别，能够广泛应用在近红外激光探测、医学诊断、激光光斑显示、光信息存储等多学科技术领域。 

发明内容

     一种用于红外激光探测的橙色发光材料及制备,它包括CdS基质材料,其中添加含有Co 、Cu、Tl酸性化合物的激活剂，加入硫磺，并均匀混合，在硫的保护气氛中高温烧结成立方相结构发光材料，使用氨水与双氧水的混合液清洗，再使用去离子水清洗到中性，红外烘干；该红外激光探测橙色发光材料发射光谱在550-590nm，制备成的红外电致发光探测器，红外激光强度与发光材料工作电流成反比关系。 

    以硫化镉为基质的发光材料，常见的激活剂是Cu、Ag等，其通常的淬灭剂是Co、Fe、Ni，尤其在现有电致发光材料中Co、Fe、Ni是损害发光性能的重要因素，本发明中适量控制Co含量，使用Tl补偿发光的损耗。 

     本发明中的基质材料每克重量中，添加主激活剂Co的浓度是5X10^-3-1X10^-2，Cu的浓度是1X10^-3-1X10^-2,Tl的浓度是7X10^-5-1X10^-3。本发明应该严格控制Co与Tl匹配浓度，否则将无红外淬灭或电致发光。在基质材料中可以加入辅助激活剂，其能够有效降低发光材料的工作初始启亮电压，在基质材料每克重量中，添加辅助激活剂In的浓度是1X10^-5-1X10^-3，或Ga的浓度是1X10^-5-1X10^-3。 

本发明中的在硫的保护气氛中高温烧结温度在700-800度，烧结时间8-12小时，发光材料颗粒度5-9微米，粉末晶体结构处于立方相。以硫化镉为主的发光材料体系，其粉末晶体多以六角相为主，本发明中大量六角相的存在会提高电致发光强度，损害红外反应的灵敏度。已知常规硫化镉的相变点温度在1020度附近，因此低温长时间烧结有利于立方相的形成。但温度太低时不利于发光材料颗粒生长。 

烧结后的发光材料，再在温度250-350度下退火5-10小时，可以有效提高红外探测灵敏度范围。 

本发明中的激活剂酸性化合物为：硫酸化合物、硝酸化合物、卤化物、醋酸化合物。激活剂是酸性化合物有利于与硫化镉的结合反应。 

本发明中的红外激光探测橙色发光材料的制备，使用15%浓度的氨水与20%浓度的双氧水的混合液浸泡发光材料1小时，反复3次，再使用去离子水清洗到中性。混合液中加入碳酸氨、氯化氨有利于清洗，将碳酸氨、氯化氨用水溶解后加入15%浓度的氨水与20%浓度的双氧水的混合液。