[发明专利]一种基于超疏水表面的微球形气凝胶制备方法、该方法获得产品及其应用有效

专利信息
申请号: 201410043087.0 申请日: 2014-01-28
公开(公告)号: CN103787343A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 陈奇良;吴会军;周孝清;胡焕仪 申请(专利权)人: 广州大学
主分类号: C01B33/16 分类号: C01B33/16
代理公司: 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 代理人: 姚迎新
地址: 510006 广东省广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 疏水 表面 球形 凝胶 制备 方法 获得 产品 及其 应用
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种微球形气凝胶的制备方法,尤其涉及一种基于超疏水表面的微球形气凝胶制备方法,由该方法获得的气凝胶及其应用。

背景技术

气凝胶作为一种隔热保温性能良好的新型轻质超级绝热材料,具有结构可控的纳米多孔结构,由于其独特的纳米结构使得它具有低导热系数、低密度和高比表面积等独特的性能,其中导热系数可低至0.013W/m·K,密度为0.11~0.15g/cm3、高比表而积约为500~1200m2/g,同时还具有耐腐蚀、耐高温等特性,是一种优异的隔热保温材料。

气凝胶的制备通常需要一系列繁琐的工序,如陈化,老化,溶剂置换,表面改性等,这些耗时的工序严重了制约气凝胶的推广和应用。目前较多常用的做法是,在凝胶后,采用破碎的方法来缩短制备周期,但是破碎后的湿凝胶在干燥过程中容易在破碎成更小的颗粒,很难得到性能好,且均一的气凝胶,所以现在一次成型的微球形气凝胶制备技术的开发成为了气凝胶应用发展的一个方向。

CN200710175741.3公开了一种快速制备SiO2气凝胶微球的方法,CN200710177397.1公开了一种低成本制备SiO2气凝胶微球的方法,CN201080023838.2公开了颗粒气凝胶的制备方法,以及CN201180045564.1公开了气凝胶及其制造方法均利用水硅溶胶和油性溶剂不相溶,使水硅溶胶在油性溶剂中凝胶成型,但是当完成凝胶后,需要把湿凝胶从油性溶剂中分离出来,并清洗表面油性溶剂,这增加了气凝胶的制备工序,同时也需要消耗大量的油性溶剂,增加生产成本。

CN98805632.1公开了近球形液凝胶和气凝胶的制备方法,该方法利用硅溶胶在空气中快速凝胶来制备近球形气凝胶。这种方法对空气流动速度,蒸汽的饱和度以及凝胶的时间有非常严格的要求,这样对气凝胶的大量生产有很大的制约性。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的缺陷,提供一种生产时间短,成本低,便于大规模生成产的微球形气凝胶的制备方法。

此外,本发明还提供由上述方法形成的气凝胶。

此外,本发明还提供上述气凝胶的应用。

一种基于超疏水表面的微球形气凝胶制备方法,包括以下步骤:

制备硅胶溶液形成硅溶胶;

制备凝胶,在硅溶胶凝胶之前,通过针筒滴或喷射方式,把硅溶胶放置在超疏水材料表面,超疏水材料表面接触角大于150°,静置凝胶形成微球形SiO2湿凝胶;

分离凝胶,把微球形SiO2湿凝胶转移到水中,分离后,用乙醇浸泡;

老化;

溶剂置换;

表面修饰;

表面清洗;

干燥处理。

进一步地,所述超疏水材料为聚四氟乙烯,超疏水玻璃棉,超疏水多孔材料,超疏水气凝胶薄膜中的一种。

进一步地,所述溶剂置换步骤中,用表面张力小的溶液对老化完毕的微球形SiO2凝胶进行溶剂置换;

所述表面修饰步骤中,采用疏水试剂与表面张力小的溶液,按体积比1:100~3:10混合,将微球形SiO2凝胶在该混合液中进行浸泡;

所述表面清洗步骤中,采用表面张力小的溶液对表面修饰完毕的微球形SiO2凝胶进行表面清洗,清除微球形SiO2凝胶表面残留的修饰产物;

其中,所述表面张力小的溶液为正己烷、正庚烷、丙酮中的或几种。

进一步地,所述疏水试剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅胺烷、二甲基二甲氧基硅烷、乙基二丁基硅烷中的一种或几种。

进一步地,所述硅溶胶采用酸碱两步法制得,其中硅溶胶为硅酸钠、水玻璃或有机硅源。

进一步地,所成的硅溶胶微球直径为1μm~4mm。

进一步地,所述硅胶溶液采用酸碱催化两步法制得。

进一步地,所述硅胶溶液的制备为,将用质量浓度为1~10%盐酸把硅溶胶pH值调至1~2,并用水稀释到一定摩尔比在SiO2:水=1:5~200硅溶胶,再通过加入氨水把上述的溶液pH值调至6~8,并加入乙二醇,丙二醇或丙三醇试剂。

一种微球形气凝胶,通过上述方法制得,所述微球形气凝胶的直径范围为1μm~4mm。

一种微球形气凝胶的应用,所述微球形气凝胶,通过上述方法制得,应用于隔热或隔音填料领域。

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