[发明专利]小活络丸内非法添加化学药品的快速筛查方法

权利要求书

1.一种小活络丸内非法添加化学药品的快速筛查方法，其特征是首先分别制备各对照品溶液（1）和供试品溶液（2），然后进行筛查测定（3）：

（1）对照品溶液的制备：分别取醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和双氯芬酸钠对照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成对照品溶液A；另分别取泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、曲安奈德和醋酸氢化可的松对照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成对照品溶液B；再分别取对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松对照品各10mg，用甲醇10ml溶解，制成对照品溶液C；

（2）供试品溶液的制备：取小活络丸一丸，剪碎，加硅藻土，研匀，加甲醇，超声处理，滤过，取滤液作为供试品溶液；

（3）进行筛查测定：分别吸取对照品溶液A，供试品溶液，点样于同一块硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸作为展开剂上行展开，取出，晾干，分别置紫外光灯254nm和365nm下观察薄层色谱，然后再喷上10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再置日光下观察薄层色谱；若上述三种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性，检出了5种化学药品是醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、吲哚美辛、萘普生和双氯芬酸钠；

另，分别吸取对照品溶液B，供试品溶液，点样于同一块硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液作为展开剂上行展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下观察薄层色谱，再喷以10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再置日光下观察薄层色谱；若上述二种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性，又检出了5种化学药品是泼尼松龙、氢化可的松、泼尼松、曲安奈德和醋酸氢化可的松；

再分别吸取对照品溶液C，供试品溶液，点样于同一块硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲醇作为展开剂上行展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下观察薄层色谱，再喷以10%硫酸乙醇溶液，并置于105℃烘箱中恒温加热至薄层板上的斑点显色清晰，再分别置日光及紫外光灯365nm下观察薄层色谱；若上述三种观察方式的色谱中，与对照品相同比移值处有相同颜色的荧光淬灭斑点、荧光斑点或斑点同时出现，则可判定样品结果为阳性，再检出了5种化学药品是对乙酰氨基酚、地塞米松、醋酸可的松、醋酸曲安奈德和保泰松。

2.如权利要求1所述的快速筛查方法，其特征是上述展开剂正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸的体积比为15∶5∶1。

3.如权利要求1所述的快速筛查方法，其特征是上述展开剂三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液的体积比为18∶6∶2∶0.1。

4.如权利要求1所述的快速筛查方法，其特征是上述展开剂正己烷-乙酸乙酯-甲醇的体积比为32∶18∶5。

5.如权利要求1所述的快速筛查方法，其特征是上述硅藻土重量为2g。

6.如权利要求1所述的快速筛查方法，其特征是上述权利要求1中的（2）的甲醇体积为10ml。

7.如权利要求1所述的快速筛查方法，其特征是上述各对照品溶液的点样体积为1μl。

8.如权利要求1所述的快速筛查方法，其特征是上述供试品溶液的点样体积为5μl。

9.如权利要求1所述的快速筛查方法，其特征是上述超声处理的条件为30分钟，功率250W，频率50kHz。